Лабораторный экстракционный аппарат Советский патент 1931 года по МПК G01N25/14 B01D11/04 G01N1/18 

При экстрагировании жиров в существующих аппаратах экстрагируемое вещество должно быть предварительно просушено в специальном устройстве, а для отгонки эфира из мисцеллы также необходимо применение особого аппарата. Кроме того, существующие экстракционные аппараты работают с одной навеской, так что в случае необходимости производства одновременно нескольких анализов приходится применять целую группу аппаратов.

Предлагаемое изобретение имеет целью устранить указанные неудобства и представляет собою непрерывно действующий лабораторный сушильно-экстракционный аппарат, в котором растворитель переходит по вертикали в расположенные друг над другом отдельные экстракторы, что позволяет одновременно вести несколько анализов, как однородных, так и разнородных, а для испарения растворителя служит расположённый в нижней части аппарата выпариватель, представляющий собою нагреваемую кривую металлическую поверхность, на которую мисцелла падает в распыленном состоянии. Для конденсирования растворителя в предлагаемом аппарате применен холодильник с большой поверхностью охлаждения, предотвращающей возможность улетучивания части паров растворителя, не успевших сконденсироваться,

как это имеет место в .некоторых существующих аппаратах. Спускная труба холодильника снабжена краном, закрывающимся после экстрагирования и имеющим целью дать возможность получать экстрагируемый материал в сухом виде. в самих экстракторах.

На схематическом чертеже фиг. 1. изображает вертикальный разрез аппарата; фиг. 2-выпариватель; фиг. 3-вертикальный разрез одного из экстракторов.

Лппарат. (фиг. 1) состоит из ванны, для нагрева IV, выпаривателя III, экстракторов II и холодильника 1. Ванна для нагрева IV представляет высокий металлический сосуд-цилиндр 18 с двойными, стенками, между которыми проложен слой изоляции, состоящий из асбеста 19 и пробки 20. В верхней части ванны расположена трубка 21 для термометра, а в нижней части устроен кран 24. Внутрь ванны IV вставлен выпариватель III (фиг. 1 и 2), представляющий собою длинный ящик круглого или квадратного сечения, который состоит из двух частей: .верхнего ящика 9, представляющего резервуар, в который вкладываются экстракторы II, и собственно вь1паривателя 10. Последний отделен от верхней части крышкой 11, в которой имеются два узких отверстия 12 и 13 (фиг. 2), в которые входят концы двух

сифонов нижнего экстрактора П. Кроме этих двух отверстий в крышке 11 имеется широкое отверстие 14 для выхода паров. Оба отверстия 12 и 13 заканчиваются под крышкой решетчатой трубкой 15. На расстоянии 1 см от этой трубки 15 в выпариватель вставлена широкая 16 без доньев. Выпариватель снабжен .краном 17. Внутрь вертикального ящика 9 выпаривателя (фиг. 1) вкладываются несколько одинаковых экстракторов II ;{фиг. 3), располагаемых один над другим. Каждый экстрактор II представляет коробку круглого или квадратного сечения, ;в крышке которой имеются два отверстия: малое 5 и широкое б, снабженные закраинами. В дне каждого экстрактора имеется сифон 7 и широкая труба 8, Которые проходят через дно и входят -в соответствующие отверстия 5 и 6

крышки нижележащего экстрактора. Дно нижнего экстрактора П снабжено третьим

отверстием, для второго сифона 7, соответствующим отверстию 13 в крышке :выпаривателя. В верхней части аппарата

расположен холодильник, представляющий коробку квадратного или круглого сечения, внутрь которой входит трубка 1, - согнутая в виде змеевика, состоящего гиэ нескольких секций. Входной коленчатый конец трубки 1 выходит из холо-дильника и закрывается пробкой, а -спускная трука 22 в наклонном положении выходит из холодильника, образует Колено, запираемое краном 2, вновь I возвращается в холодильник, делает ко-лено вниз, проводит через дно холодильника и плотно входит в отверстие 5 -В крышке верхнего экстрактора И. Во второе отверстие дна холодильника I и крышки верхнего экстрактора проходит широкая коленчатая трубка 3, которая также выходит из холодильника, поднимается выше уровня змеевика, делает колено вниз и впаяна в одну из веток змеевика. По этой трубке пары из верхнего экстрактора идут в змеевик и здесь, встречаясь с током холодильника или холодильного растворителя и холодными -стенками трубки 1, конденсируются. Холодильник имеет изолированное асбестом дно и снабжен входной трубкой 23 для охлаждающей воды (выходная трубка . для воды на чертеже не показана).

Действие аппарата заключается в следующем. Отвесив порции ;исследуемого товара, по числу отдельных экстракторов 11, каждую из них измельчают, кладут в патрон из фильтровальной бумаги и загружают через трубу 8 в экстрактор. Загруженные экстракторы один за другим укладывают в выпариватель. Затем, закрыв кран 17, ставят выпариватель в ванну IV, а сверху устанавливают холодильник I. Кран холодильника закрывают и через воронку наливают в холодильник растворитель. После этого закрывают кран 24 и наливают в ванну горячую воду при температуре около 80-100°, благодаря чему весь аппарат обогревается. Остывающую воду сливают через кран 24 и ванну снова наполняют горячей водой. Холодную воду пускают через холодильник, затем открывают кран 2 холодильника и впускают растворитель в верхний экстрактор II. Здесь растворитель омьшает малосодержащий товар, причем.уровень его (растворителя) постепенно поднимается и доходит до уровня сифона 7, при помощи которого растворитель переливается во второй экстрактор. Так как растворитель продолжает поступать из холодильника, то уровень его в верхнем экстракторе почти не изменяется, непрерывно покрывая исследуемый товар, благодаря чему все время продолжается извлечение жира. То же происходит и во втором экстракторе, т.-е. мисцелла (раствор масла) из верхнего экстрактора переходит во второй экстрактор, поднимается до сифона, извлекает жир из второй порции товара, обогащается маслом, перетекает в третий экстрактор и т, д.

Из последнего экстрактора мисцелла перекачивается двумя сифонами 7 и 7 в решетчатую трубу 15, из которой в раздробленном состоянии, в виде отдельных струек, падает на широкую трубу 16 выпаривателя, внутренность которой сообщается с ванной, непрерывно нагреваясь содержащеюся в ней водою. Благодаря большой внешней поверхности трубы 16, а также ее высокой температуре, мисцелла медленно обтекает трубу и происходит быстрое испарение растворителя, а жир, освобожденный, или почти освобожденный от растворителя, падает на дно выпаривателя, где может происходить дальнейшее испарение растворителя.

Пары растворителя как из выпаривателя III, так и из экстракторов II, поднимаются по трубам 8 и поступают в трубу 3 холодильника, где встречаются с током холодного растворителя, а также с холодными стенками трубок змеевика и, конденсируясь, снова поступают через кран 2 в верхний экстрактор И.

Когда экстрагирование заканчивается, закрывают кран 2 и таким образом прекращают поступление растворителя из холодильника в экстракторы. Тогда растворитель из всех экстракторов, а также из выпаривателя, испаряется через трубы 8 и конденсируется в трубках холодильника. Этот процесс -совершается до полного высушивания мязги, при чем, весь растворитель собирается в трубках холодильника I. Затем прекращают доступ воды в холодильник и аппарат разбирают. Холодильник I с находящимся в нем растворителем снимается, закрывается пробкой и может служить, резервуаром для хранения растворителя. Вынув экстракторы из ящика 9, достают из них патроны с высушенным и обесжиренным

товаром, взвешивают каждый патрон и по разнице весов до и после экстрагирования определяют процентное содержание жиров в товаре.

Аппарат может быть применен в качестве сушильного шкафа. В этом случае вместо горячей воды в ванну IV наливают какую-либо высоко кипящую жидкость, например, концентрированный раствор хлористого кальция, кипящего при температуре 140° Ц. При такой температуре происходит высушивание товара. Температуру ванны необходимо контролировать помощью термометра, вставленного в трубку 21 ванны.

Предмет патента.

Лабораторный экстракционный аппарат, состоящий из ванны для нагрева, выпаривателя, нескольких расположенных друг над другом экстракторов и холодильника, отличающийся тем, что в спускной трубе холодильника приделан кран 2, закрывающийся после экстрагирования и имеющий целью дать возможность получить экстрагируемый материал в сухом виде в самом экстракторе.

фиг. I

23 1

фиг 2

20

i5 ж

i6

1в

10фиг 2

24