СПОСОБ ЭКСТРАКЦИИ РАСТИТЕЛЬНЫХ МАТЕРИАЛОВ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ Российский патент 1996 года по МПК C11B1/10 

Изобретение относится к пищевой и медицинской промышленности, в частности к эфирно-масличному производству, а именно к способам и устройствам для получения экстрактов из растительного сырья.

Известны способы и устройства для получения экстрагируемых веществ из различных видов растительного сырья с целью получения пищевых, ароматических веществ, а также продуктов медицинского назначения. В большинстве случаев экстракционной обработке подвергают растительный материал для получения одного целевого продукта (чаще всего представляющего смесь различных соединений, предназначенных для одного целевого использования). Так, например, при производстве пищевых и технических масел основным целевым продуктом являются очищенные жирорастворимые вещества, а все остальные экстрагируемые продукты не используются.

В этом случае для экстракции используются неполярные растворители, в частности, экстракционный бензин, и экстракционное оборудование предназначено для работы только с одним растворителем.

При получении эфирно-масличных экстрактов наиболее часто используется отгонка экстрагируемых веществ водяным паром (горячая экстракция водой) с последующей обработкой конденсата полярным растворителем [1]
Известны способы предварительной обработки экстрагируемого материала полярным растворителем, в частности, ацетоном для разрушения оболочек эфирно- масличных вместилищ, отгонка растворителя и последующая экстракция гидрофобным (неполярным) растворителем [2] При этом целью отгонки полярного растворителя из экстрагируемого вещества перед экстракцией неполярным растворителем является предотвращение перехода посторонних компонентов и экстракт.

Недостатками этих способов является некомплексность переработки растительного сырья.

Наиболее близким техническим решением является способ производства жиров при переработке растительного сырья применительно к семенам смородины (Ribes) [3]
В соответствии с этим способом осуществляется промывка исходного сырья полярным растворителем многоразового использования с целью выделения восков, красителей и свободных жирных кислот и удаление растворителя из растительного сырья. В качестве растворителя используется либо этанол, либо в схеме повторного использования растворителя с использованием жидкой углекислоты в условиях ее работы как полярного растворителя (давление 250-350 бар, температура 60-80^оС). Воск выделяют охлаждением полученного раствора, оставшаяся жидкость остается окрашенной. При такой промывке удаляется большинство красящих веществ и воска с поверхности зерен.

Высушенные после промывки зерна обрабатываются антиоксидантом плющатся под прессом, при этом выделяется до 90% содержащихся в них масла, и затем подогреваются до 80-90^оС и повторно подвергают давлению, а затем экстрагируют неполярным растворителем, например, гексаном. Полученное масло подвергают дальнейшей обработке (окончательное удаление восков, обесцвечивание, дезодорирование).

Недостатками этого способа является неполная экстракция гидрофильных (спирторастворимых) веществ из растительного сырья на стадии промывки (они в последующем удаляются из масла, получаемого при экстракции неполярным растворителем, в процессе обесцвечивания и дезодорирования), возможность разложения некоторых экстрагируемых соединений как за счет температуры, так и вследствие окисления на воздухе, в частности путем образования смолистых нерастворимых веществ.

Кроме того, описанный способ выделения масел в соответствии с патентом требует комплекс аппаратов для промывки, отгонки полярного растворителя из обрабатываемого сырья и экстракции неполярным растворителем.

Это определяется тем, что известные аппараты для экстракции предназначены для работы с одним растворителем.

Известные экстракционные аппараты могут быть разделены на три группы, определяемые методами экстракции (Технология производства растительных масел. М. Легкая и пищевая промышленность, 1982, с.257):
экстракторы, работающие по методу настаивания, в которых экстрагируемый материал погружается в противоточно движущееся растворитель;
экстракторы, работающие по методу орошения растворителем материала, перемещаемого каким-либо транспортным средством, причем обеспечивается многоступенчатое противоточное орошение;
экстракторы, работающие по смешанному способу, при котором на первой стадии материал замачивается и экстрагируется концентрированной мисцеллой, а на второй окончательно обезжиривается путем многоступенчатого орошения мисцеллой и чистым растворителем.

Все эти типы экстракторов обладают достоинствами и недостатками, однако, при переработке растительного сырья с одновременным получением как масел, так и ароматических веществ основным ограничением их использования является практическая невозможность последовательного использования в них различных растворителей и конструктивные различия в них связаны с усовершенствованием загрузки и выгрузки как сырья (а.с. СССР N 1330147), так и подвода растворителя и отвода мисцеллы (а.с. СССР N 1346666).

Наиболее близким техническим решением, позволяющим осуществлять описанный способ, является экстракционный аппарат, состоящий из резервуара, снабженного сифоном, в который загружается экстрагируемый материал, сосуда, снабженного паровым змеевиком, и в который помещен резервуар таким образом, чтобы между стенками резервуара и сосуда образовался кольцевой канал, соединенный с обратным холодильником [4]
Аппарат работает следующим образом: растворитель после обратного холодильника поступает в резервуар с экстрагируемым материалом. После достижения уровня растворителя в резервуаре выше уровня сифона он вместе с экстрагированными веществами перетекает в сосуд с змеевиком, где жидкость нагревается до температуры кипения растворителя. Пары растворителя поднимаются по кольцевому каналу, нагревая резервуар с экстрагируемым материалом, поступают в обратный холодильник, где они конденсируются и стекают повторно в резервуар с экстрагируемым материалом. Для обеспечения исчерпывающей экстракции количество циклов экстракции повторяется необходимое число раз. После окончания экстракции концентрированный экстракт сливается из аппарата.

Недостатками аппарата является то, что за счет совмещения в одной емкости сборника экстракта и испарителя избыточного растворителя происходит длительное пребывание экстрагированного вещества при температуре кипения растворителя, что может привести к термическому разложению экстрагированных веществ, а также к их окислению в атмосфере воздуха. Кроме того, в аппарате не предусмотрена возможность отгонки остаточного растворителя из экстрагируемого материала, что приводит к значительным потерям растворителя (до 20%) и затрудняет производить замену растворителя без выгрузки экстрагируемого материала.

Задачей, на решение которой направлено изобретение является комплексная переработка растительного материала путем последовательной экстракции с использованием полярного и неполярного растворителей, и предотвращение разложения (термического и химического окисления) экстрагируемых веществ.

Сущность предлагаемого способа заключается в последовательном экстрагировании растительного материала полярным и неполярным растворителем с концентрированием получаемых экстрактов при температуре экстракции, причем процесс экстракции осуществляется в атмосфере инертного газа, который используется для отгонки избыточного растворителя из экстракта (концентрирование) и отгонки остаточного растворителя из экстрагируемого материала после окончания процесса экстракции каждым из последуемых растворителей.

Экстракция каждым растворителем осуществляется либо в непрерывном режиме, либо путем циклического погружения материала в растворитель и удаления экстракта из емкости с экстрагируемым материалом. Число циклов экстракции каждым растворителем определяется экстрагируемым материалом. Полученные экстракты собираются и подвергаются последующей обработке, в частности выделение восков, красящих веществ, дубильных веществ (танинов) и т.п.

В результате осуществления предлагаемого способа достигаются следующие технические результаты:
Выход экстрактивных веществ при экстракции полярным растворителем повышается на 10-20% причем извлекаются практически все красящие и ароматические вещества, в связи с чем не требуется дезодорация и обесцвечивание масел, получаемых в результате экстракции неполярным растворителем. Концентрирование при температуре экстракции и использование для концентрирования инертного газа приводит к тому, что получаемые экстракты не ухудшают своих органолептических характеристик при концентрировании, а в процессе экстракции неполярным растворителем отсутствует необходимость обработки экстрагируемого материала антиоксидантами, что повышает качество конечных продуктов.

На чертеже представлен аппарат, реализующий предлагаемый способ. Аппарат состоит из последовательно соединенных между собой трубопроводами емкости с перемешиванием 1, сифона 2, сосуда-накопителя 3, испарителя 4, сборника 5, обратного холодильника 6 и сосуда для растворителя 7.

Замкнутый контур циркуляции для инертного газа образован газонагнетающим устройством 8 (например, компрессором) и трубопроводами 9, 10, 11, 12, 13, последовательно соединяющими газонагнетающее устройство 8 с испарителем 4, сосудом-накопителем 3 и обратным холодильником 6. Дополнительный контур циркуляции инертного газа образован трубопроводами 9, 10, 12, 13, 14, а также сифоном 2.

На соединительных трубопроводах установлены регуляторы расхода 15 и 16, а также отсекающие вентили 17, 18 и 19.

Испаритель 4 и холодильник 6 снабжены термостатирующими рубашками и штуцерами для подвода и отвода теплоносителей (не показаны).

Аппарат работает следующим образом: Емкость 1 заполняется подготовленным к экстракции экстрагируемым материалом, а сосуд 7 растворителем. Из сосуда 7 с использованием регулятора расхода 15 растворитель дозируется в емкость 1. При заполнении емкости 1 растворителем до верхнего уровня сифона 2 растворитель с экстрактом практически полностью вытекает в емкость 3, откуда он через регулирующее устройство 16 подается в испаритель 4, обеспечивая пленочное течение. В испаритель 4 газонагнетающим устройством 8 по трубопроводу 9 подается газообразный теплоноситель (азот) противотоком к смеси экстракта и растворителя. После прохождения над смесью экстракта и растворителя теплоноситель насыщается парами растворителя и подается через сосуд-накопитель 3 в холодильник 6, где пары растворителя конденсируются и подаются в сосуд для растворителя 7. Освобожденный от паров растворителя теплоноситель повторно подается на вход газонагнетающего устройства 8. В результате удаления растворителя путем испарения на выходе испарителя 4 образуется концентрированный раствор экстракта, который стекает в накопительную емкость 5. Экстракция в емкости 1 осуществляется в циклическом режиме. Количество циклов определяется технологическими условиями. После завершения процесса экстракции, образованный экстракт выводится из аппарата.

При работе с полярным растворителем устанавливается более высокая температура экстракции, и процесс повторяется. После завершения процесса экстракции полярным растворителем подача газообразного теплоносителя осуществляется по дополнительному контуру через сосуд-накопитель 3, сифон 2, емкость 1 и по трубопроводам 14 и 12 в обратный холодильник 6. Для обеспечения работы дополнительного контура закрывают вентиль 17 и открывают вентиль 18. В этом случае происходит осушка экстрагируемого материала от растворителя. После завершения просушки осуществляется разгрузка сосуда 7 от растворителя, загрузка его вторым (неполярным) растворителем и повторение циклов экстракции, продувка и разгрузка растворителя. Затем выгружают экстрагированный материал из емкости 1.

В аппарате предусмотрена возможность повторной отгонки растворителя из экстракта. В этом случае выведенный из аппарата экстракт подвергают обработке, например, охлаждают, фильтруют от выпавших в осадок и подают в сосуд-накопитель 3, дозируют в испаритель 4 с подачей в него инертного газа и осуществляют последующее концентрирование экстракта или полное освобождение его от растворителя.

Предлагаемая конструкция аппарата для экстракции растительного материала позволяет, таким образом, полностью реализовать способ. Технический результат конструкции заключается в следующем: Замкнутый контур для циркуляции инертного газа позволяет производить процесс экстракции и концентрирования при одинаковой температуре, что достигается за счет того, что термостатирование резервуара, в котором осуществляется процесс экстракции, и испарителя производится одним теплоносителем (общая термостатирующая рубашка либо единый контур циркуляции теплоносителя). Это предотвращает термическое разложение экстрагированных продуктов. Использование инертного газа в контуре позволяет предотвратить окисление этих продуктов. Введение промежуточных емкостей для растворителя, сосуда-накопителя для экстракта и сборника концентрированного экстракта позволяет обеспечить стабильные режимы экстракции, обеспечивая равномерную подачу растворителя в процесс экстракции, экстракта на испаритель и отвод концентрированного экстракта.

Сведения, подтверждающие возможность осуществления способа приведены в примерах, не ограничивающих способ.

П р и м е р. Косточки вишни дробили и отделяли скорлупу от ядер. В аппарат загружали 40 г плющенных ядер вишни, нагревали до 40^оС и дозировали в емкость с ядрами этиловый спирт в количестве 1 мл/мин. После подачи 50 мл этилового спирта уровень в емкости достигал уровня заполнения сифона и жидкая фаза из емкости полностью перетекала через сифон в сосуд-накопитель, откуда дозировали ее в количестве 1,5 мл/мин при одновременной подаче в него азота в количестве 1 л/мин.

В сборник собирали концентрированный экстракт. Выход экстрактивных веществ составил 3,0 г после двукратной обработки спиртом при температуре 70^оС. При промывке спиртом по способу прототипа выход экстрактивных веществ составил 0,5 г.

После окончания обработкой спиртом ядра вишни осушивались без выгрузки из аппарата азотом в течение 20 мин при температуре 70^оС, а отогнанный спирт собирали в емкость для растворителя, а затем сливали из аппарата.

Затем емкость для растворителя заливали гексаном и проводили аналогичный процесс экстракции гексаном при температуре 60^оС. В сборнике после двукратной обработки гексаном получена масляная фракция в количестве 11,0 г, совпадающая по количеству при проведении экстракции по способу-прототипу. Однако, различие заключалось в том, что по предлагаемому способу масло получено неокрашенное и практически без посторонних запахов и не требовало дезодорации и обесцвечивания.

Изобретение относится к масложировой промышленности и относится к способам экстракции. Сущность: при экстракции растительного материала обработку растворителем и его отгонку проводят в одном замкнутом пространстве при станционарной температуре ниже температуры кипения растворителя в присутствии инертного газа. В устройстве для экстракции растительных материалов установлена емкость для растворителя и накопитель мисцеллы, причем обратный холодильник и испаритель сообщены между собой посредством контура циркуляции газовой фазы. 2 с. и 1 з. п. ф-лы, 1 ил.

1. Способ экстракции растительных материалов, включающий обработку материала растворителем и его отгонку, отличающийся тем, что обработку растворителем и его отгонку проводят в одном замкнутом пространстве при стационарной температуре ниже температуры кипения растворителя в присутствии инертного газа. 2. Устройство для экстракции растительных материалов, содержащее сообщающиеся между собой испаритель, обратный холодильник, сборник экстракта и емкость с сифоном, отличающееся тем, что оно снабжено емкостью для растворителя, сообщенной с обратным холодильником, емкостью с сифоном и накопителем мисцеллы, сообщенным с емкостью с сифоном и испарителем, при этом обратный холодильник и испаритель сообщены между собой посредством контуров циркуляции газовой фазы, один из которых включает узел для принудительной циркуляции газовой фазы, испаритель и обратный холодильник, а другой - узел для циркуляции газовой фазы, испаритель, накопитель мисцеллы, емкость с сифоном и обратный холодильник. 3. Устройство по п.2, отличающееся тем, что оно снабжено установленным в емкости с сифоном перемешивателем.