СПОСОБ И УСТАНОВКА ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ CO-ЭКСТРАКТА Российский патент 2018 года по МПК C11B9/00 

Изобретение относится к технике экстракции, а именно к эксплуатации установок для обработки эфирномасличного, лекарственного и пряно-ароматического растительного сырья жидким диоксидом углерода с целью получения СО₂-экстрактов ароматических, вкусовых, воскоподобных, смолистых веществ и биологически активных соединений: жирорастворимых витаминов и провитаминов, гормональных веществ, фитонцидов, антиокислителей, бактерицидных и бактериостатических соединений, используемых в пищевой, фармацевтической, косметической промышленности.

Известно, что экстрагирование некоторых из них связано с трудностями, причиной которых может являться прочность клеточных структур обрабатываемых материалов.

Осуществимость процесса экстракции жидким диоксидом углерода и его эффективность во многом зависят от того, насколько оптимально сделан выбор технологического оборудования экстракционной установки и способа ее эксплуатации.

Большинство известных установок для СО₂-экстракции работают по принципу теплового насоса при практически постоянном (равновесном) рабочем давлении примерно 6,5 МПа и температуре около 25°С.

Известен способ получения СО₂-экстрактов, в котором сырье измельчают, подвергают проточной экстракции диоксидом углерода в экстракторе при равновесном давлении путем многократной циркуляции, причем перед экстракцией в нижнюю часть экстрактора вводят газообразный диоксид углерода до достижения в нем давления не менее 50% от равновесного, после чего подают снизу жидкий диоксид углерода до полного достижения равновесного давления (Патент РФ №2041254 С1, С11В 1/00, опубл. 09.08.1995 г.) К недостаткам данного способа можно отнести то, что экстракция диоксидом углерода осуществляется проточно, поэтому движущая сила процесса экстракции - разность концентраций экстрактивных веществ в сырье и растворителе, меняется медленно, а значит, время экстракции будет значительное. Длительный процесс экстракции в экстракторе, отсутствует процесс фильтрации мисцеллы, из-за чего необходима операция продувки сливного трубопровода и обязательной фильтрации готового продукта, что неизбежно приведет к потерям готового продукта и снижению выхода экстрактивных веществ.

Известен газожидкостной экстрактор для растительного сырья (Патент на полезную модель №159455, опубликовано: 10.02.2016. Бюл. №4). Экстрактор состоит из цилиндрического корпуса с верхним самоуплотняющимся люком, патрубков для верхней и нижней подачи жидкого растворителя, патрубков для верхнего и нижнего отвода растворителя и сифонной трубкой для возможного ступенчатого слива мисцеллы, при этом корпус которого снабжен внешней рубашкой для подачи греющего агента и имеет коническое дно с нижним патрубком для отвода мисцеллы и перфорированной кассетой с фильтрующим патроном. Предложенная конструкция газожидкостного экстрактора для растительного сырья позволяет провести экстракцию сырья методом орошения и погружения с перекрестным током растворителя, обеспечивающего максимальную движущую силу процесса экстракции, совместить процессы экстракции и фильтрации, добиться наиболее полного извлечения биологически активных веществ из сырья, снизить время экстракции, уменьшить потери растворителя за счет возможности поднятия температуры в экстракторе перед его разгрузкой. К недостаткам данного устройства необходимо отнести невозможность использования его в классической схеме СО₂-экстракции, так как при сливе мисцеллы после каждой ступени происходит переполнение испарителя.

Известен способ эксплуатации установки для получения СО₂-экстракта, включающий более одного экстрактора, заключающийся в загрузке экстракторов исходным сырьем, герметизации их и поочередном осуществлении процесса СО₂-экстракции в каждом из экстракторов путем подключения к баку-накопителю жидкой двуокиси углерода и к обогреваемому испарителю, передачи мисцеллы из экстрактора в испаритель, отгонки из последнего газообразной двуокиси углерода в конденсатор для сжижения и передачи в бак-накопитель жидкой двуокиси углерода, выгрузки готового СО₂-экстракта из испарителя, отключения экстрактора от бака-накопителя и испарителя и последующего вскрытия экстрактора для выгрузки шрота, отличающийся тем, что до вскрытия экстрактора для выгрузки шрота, а также после вскрытия экстрактора и его герметизации полости экстракторов сообщают между собой для установления в них одинакового давления, затем экстракторы разъединяют и подключают к баку-накопителю и к обогреваемому испарителю экстрактор с исходным сырьем (Патент РФ №2099398 С1, С11В 1/00, опубл. 20.12.1997 г.) Недостатками способа является проведение экстракции проточным способом, высокие потери экстрактивных веществ и отсутствие фильтрации. Длительный процесс экстракции.

Задачей изобретения является интенсификация процесса экстрагирования и сокращение потерь растворителя.

Технический результат - увеличение скорости экстракции и увеличение количества экстрактивных веществ.

Технический результат достигается там, что способ получения СО₂-экстракта из растительного сырья, включающий измельчение сырья, загрузку в экстрактор, введение в нижнюю часть экстрактора газообразного диоксида углерода, экстракцию жидким диоксидом углерода в экстракторе при равновесном давлении путем многократной циркуляции, слива мисцеллы с последующей отгонкой и конденсацией диоксида углерода, при этом перед экстракцией осуществляют удаление воздуха из слоя измельченного растительного сырья путем пропускания газообразного диоксида углерода под давлением 6,76 МПа, до достижения давления в экстракторе 3,3 МПа, экстракцию осуществляют методом орошения и погружения с подачей чистого растворителя на каждую ступень, число которых определяется достижением исчерпывающей экстракции, с последующим выдерживанием в течение 15-20 минут, окончательным сливом мисцеллы и отводом газообразного диоксида углерода путем нагрева шрота до температуры 34-40°С.

Технический результат достигается тем, что установка для получения СО₂-экстракта из растительного сырья, включающая каскадно установленный конденсатор, бак-накопитель жидкого диоксида углерода, обогреваемый испаритель, два параллельно установленных экстрактора, соединенные трубопроводами между собой и с испарителем, который соединен трубопроводом с запорным клапаном с конденсатором и снабжен трубопроводом с запорным клапаном для отвода готового СО₂-экстракта, бак-накопитель жидкого диоксида углерода соединен трубопроводом с запорным клапаном с экстракторами, при этом нижние части экстракторов соединены посредством общего трубопровода с трехвходовым запорным клапаном для слива мисцеллы с обогреваемым испарителем, сообщенным со сборником готового CO₂-экстракта, посредством общего трубопровода с трехвходовым запорным клапаном для слива мисцеллы, верхние части экстракторов с одной стороны соединены трубопроводом с запорным клапаном с обогреваемым испарителем, с другой стороны снабжены трубопроводом с запорным клапаном для выхода на газгольдер и запорным клапаном сброса газообразного диоксида углерода в атмосферу. Объем обогреваемого испарителя составляет не менее 2,5 объемов экстрактора.

Обоснование технического результата

Увеличение количества экстрактивных веществ и сокращение времени экстракции происходит за счет организации процесса экстракции по схеме перекрестного тока растворителя по отношению к сырью, с подачей чистого растворителя на каждую новую ступень. При такой организации процесса экстракции достигается максимальная разность концентраций экстрактивных веществ в сырье и в растворителе, а это значит, возникает наибольшая движущая сила процесса экстракции.

Экстракция, выполненная совмещением способов подачи растворителя орошением с последующим погружением материала в него, не приводит к спрессовыванию и образованию протоков, что обеспечивает хороший массообмен при экстракции, за счет чего достигается технологический результат.

Пропускание газообразного диоксида углерода под давлением 6,76 МПа через сырье разрыхляет его, вытесняет из него воздух и внутрь сырья проникает диоксид углерода. Воздух, находящийся в сырье и в экстракторе, сжимается, при этом выделившееся тепло обогревает экстрактор. Сжатый воздух поднимается вверх и скапливается под крышкой экстрактора. По достижении давления 3,3 МПа воздух стравливается в атмосферу. Таким образом, воздух не будет препятствовать движению диоксида углерода в экстракторе.

Выдерживание 15-20 мин перед окончательным сливом мисцеллы из сырья обеспечивает максимальное отделение жидкого растворителя от твердой фазы и позволяет сократить потери растворителя.

После окончательного слива мисцеллы нагрев шрота до температуры 34-40°С подачей горячей воды в рубашку экстрактора обеспечивает более полное удаление диоксида углерода из сырья, что снизит потери его при удалении сырья из экстрактора. При температуре ниже 34°С диоксид углерода остается в жидком состоянии и его удаление из шрота не происходит. Температура выше 40°С приведет к увеличению давления в экстракторе.

Схема каскадной установки для получения СО₂-экстракта приведена на фиг. 1.

Способ осуществляют с помощью установки, содержащей каскадно расположенный конденсатор 1, бак-накопитель 2 жидкого диоксида углерода, параллельно установленные первый 3 и второй 4 экстракторы, обогреваемый испаритель 5, сборник готового CO₂-экстракта 6, подвод жидкого диоксида углерода в верхнюю часть первого экстрактора 3 и второго экстрактора 4 осуществляется трубопроводами 7 и 8, оснащенными запорными клапанами 9 и 10, трубопроводы 11 и 12, оснащенные запорными клапанами 13 и 14, соединяют верхнюю часть экстракторов с верхней частью обогреваемого испарителя 5, запорные клапаны 15 и 16 предназначены для сбрасывания давления в экстракторах в атмосферу, а запорные клапаны 17 и 18 - для сбрасывания давления в экстракторах на газгольдер. Сифонные трубопроводы мисцеллы 19 и 20 через смотровые фонари 21, 22 и трехходовые запорные клапаны 23, 24, 25 связаны с обогреваемым испарителем 5. Трубопровод 26 соединяет верхнюю часть обогреваемого испарителя 5 с конденсатором 1.

Все аппараты соединены трубопроводами по газовой и жидкой фазам соответственно и каскадно расположены как по газовой, так и по жидкой фазам. Оборудование и трубопроводы снабжены термопарами и манометрами для регулирования и управления процессом экстракции.

Постоянство режима экстракции достигается постоянной скоростью подачи растворителя неизменного состава, ведением процесса при температуре не менее чем на 3°С ниже критической.

Способ получения СО₂-экстракта из растительного сырья заключается в следующем: высушенное растительное сырье при температуре в рабочем помещении и самого экстрактора 24°С загружают через верхний самоуплотняющийся люк сначала в первый экстрактор 3, при закрытых запорных клапанах 9, 15, 17, 13, 14 и трехвходовом запорном клапане 23. Закрывают первый экстрактор 3 и при давлении 6,76 МПа в установке через нижний трехвходовый запорный клапан 23, трехвходовые запорные клапаны 25 и 24 из второго экстрактора 4 подают газообразный диоксид углерода, заполняя им первый экстрактор 3. Сырье, находящееся в первом экстракторе 3, разрыхляется, из него вытесняется воздух и в него проникает диоксид углерода. Имеющийся воздух в первом экстракторе 3 сжимается, и выделившееся тепло обогревает экстрактор. Сжатый воздух поднимается вверх и скапливается под крышкой экстрактора. По достижении давления 3,3 МПа в первом экстракторе 3, открытием запорного клапана 15 воздух стравливается в атмосферу. Далее трехвходовый запорный клапан 25 ставят на открытие линии, связывающей первый экстрактор 3 с обогреваемым испарителем 5, а трехвходовый запорный клапан 23 переводят на сифонный трубопровод мисцеллы 19. Открывают запорный клапан 13, газовой линии 11, запорный клапан 9, подают жидкий диоксид углерода по трубопроводу 7 в верхнюю часть первого экстрактора 3, методом орошения равномерно распределяется над экстрагируемым сырьем, постепенно заполняя экстрактор. По достижении в первом экстракторе 3 объема жидкого диоксида углерода высоты сифонного трубопровода мисцеллы 19 он автоматически сливается в обогреваемый испаритель 5, что можно наблюдать в смотровой фонарь 21, каждые 15-20 минут. Экстракцию проводят в течение 120 мин. В обогреваемом испарителе 5 происходит разделение мисцеллы на экстракт и газообразный диоксид углерода. Газообразный диоксид углерода по трубопроводу 26 поступает в конденсатор 1, где сжижается за счет охлаждения рассолом, затем жидкий диоксид углерода поступает в бак-накопитель 2 жидкого диоксида и далее в первый экстрактор 3 по трубопроводу 7. Экстракцию осуществляют в замкнутом цикле по схеме прямого тока с перекрестной подачей чистого растворителя на каждой ступени. По завершении экстракции перекрывают подвод жидкого диоксида углерода перекрытием запорного клапана 9. Трехвходовой запорный клапан 23 переводят на прямой слив мисцеллы из первого экстрактора 3 в обогреваемый испаритель 5 и, выдерживая 15-20 мин, проводят окончательный слив мисцеллы из сырья. Проведя окончательный слив мисцеллы, перекрывают трехвходовый запорный клапан 23, и в рубашку первого экстрактора 3 подают горячую воду. Поддерживая в первом экстракторе 3 температуру, равную 34-40°С, производят отвод газообразного диоксида углерода по трубопроводу 11 и 26 на конденсатор 1, где он сжижается и поступает в бак-накопитель 2. После чего запорный клапан 13 перекрывают и с помощью трехвходовых запорных клапанов 23, 24 и 25 первый экстрактор 3 соединяют со вторым экстрактором 4, загруженным новой партией сырья, и в них выравнивается давление. После чего остатки газообразного диоксида углерода из первого экстрактора 3, через запорный клапан 17, направляется на газгольдер для последующего компремирования.

Первый экстрактор 3 открывают и через верхний самоуплотняющийся люк удаляют кассету со шротом.

В течение всего процесса подпитку установки жидким диоксидом углерода осуществляют от внешнего источника.

Экстракт под давлением выгружают из обогреваемого испарителя 5 по трубопроводу 27 в сборник экстракта 6.

Затем загружают новую кассету с сырьем во второй экстрактор 4 и повторяют весь процесс экстракции.

Полученные описанным способом СО₂-экстракты не требуют фильтрации, так как их получают из фильтрованной мисцеллы непосредственно в самом экстракторе, а следовательно, этот процесс и отходы при его применении исключаются.

Конкретные технологические режимы получения СО₂-экстракта из растительного сырья приведены в таблице 1.

Как видно из результатов, приведенных в таблице 1, время экстракции растительного сырья на разработанной установке и предложенным способом сокращается со 180 мин до 60 мин, при этом увеличивается выход CO₂-экстракта от 8,0 до 18,0%, а потери растворителя снижаются.

Время и количество экстрагируемых веществ при получении СО₂-экстракта из растительного сырья в сравнении с прототипом приведены на фиг. 2. Кривая 1 показывает процесс извлечения экстрактивных веществ по предлагаемому способу. Кривая 2 - извлечение экстрактивных веществ по способу прототипа.

Как видно на фиг. 2 (кривые I и II), процесс извлечения экстрактивных веществ происходит более эффективно за равные промежутки времени по предлагаемому способу.

Изобретение относится к эфирномасличной промышленности. Способ получения СО₂-экстракта из растительного сырья включает измельчение сырья, загрузку в экстрактор, введение в нижнюю часть экстрактора газообразного диоксида углерода, экстракцию жидким диоксидом углерода в экстракторе при равновесном давлении путем многократной циркуляции, слива мисцеллы с последующей отгонкой и конденсацией диоксида углерода. При этом перед экстракцией осуществляют удаление воздуха из слоя измельченного растительного сырья путем пропускания газообразного диоксида углерода под давлением 6,76 МПа, до достижения давления в экстракторе 3,3 МПа, экстракцию осуществляют методом орошения с подачей чистого растворителя на каждую ступень, число которых определяется достижением исчерпывающей экстракции, с последующим выдерживанием в течение 15-20 минут, окончательным сливом мисцеллы и отводом газообразного диоксида углерода путем нагрева шрота до температуры 34-40°С. Установка для получения CO₂-экстракта из растительного сырья включает каскадно установленный конденсатор, бак-накопитель жидкого диоксида углерода, обогреваемый испаритель, два параллельно установленных экстрактора, соединенные трубопроводами между собой и с испарителем, который соединен трубопроводом с запорным клапаном с конденсатором и снабжен трубопроводом с запорным клапаном для отвода готового CO₂-экстракта. Бак-накопитель жидкого диоксида углерода соединен трубопроводом с запорным клапаном с экстракторами, при этом нижние части экстракторов соединены посредством общего трубопровода с трехвходовым краном для слива мисцеллы с обогреваемым испарителем сообщающегося со сборником готового СО₂-экстракта, посредством общего трубопровода с трехвходовым запорным клапаном для слива мисцеллы, верхние части экстракторов с одной стороны соединены трубопроводом с клапаном с обогреваемым испарителем, с другой стороны снабжены трубопроводом с запорным клапаном для выхода на газгольдер и запорным клапаном сброса газообразного диоксида углерода в атмосферу. Изобретение позволяет увеличить скорость экстракции и количества экстрактивных веществ за счет организации процесса экстракции по схеме перекрестного тока растворителя по отношению к сырью. 2 н. и 1 з.п. ф-лы, 2 ил., 1 табл.

1. Способ получения СО₂-экстракта из растительного сырья, включающий измельчение сырья, загрузку в экстрактор, введение в нижнюю часть экстрактора газообразного диоксида углерода, экстракцию жидким диоксидом углерода в экстракторе при равновесном давлении путем многократной циркуляции, слива мисцеллы с последующей отгонкой и конденсацией диоксида углерода, отличающийся тем, что перед экстракцией осуществляют удаление воздуха из слоя измельченного растительного сырья путем пропускания газообразного диоксида углерода под давлением 6,76 МПа до достижения давления в экстракторе 3,3 МПа, экстракцию осуществляют методом орошения с погружением с подачей чистого растворителя на каждую ступень, число которых определяется достижением исчерпывающей экстракции, с последующим выдерживанием в течение 15-20 минут, окончательным сливом мисцеллы и отводом газообразного диоксида углерода путем нагрева шрота до температуры 34-40°С.

2. Установка для получения СО₂-экстракта из растительного сырья, включающая каскадно установленный конденсатор, бак-накопитель жидкого диоксида углерода, обогреваемый испаритель, два параллельно установленных экстрактора, соединенные трубопроводами между собой и с обогреваемым испарителем, который соединен трубопроводом с запорным клапаном с конденсатором и снабжен трубопроводом с запорным клапаном для отвода готового СО₂-экстракта, бак-накопитель жидкой двуокиси углерода соединен трубопроводом с запорным клапаном с экстракторами, отличающаяся тем, что нижние части экстракторов соединены посредством общего трубопровода с трехвходовым краном для слива мисцеллы с обогреваемым испарителем, сообщающегося со сборником готового СО₂-экстракта, посредством общего трубопровода с трехвходовым запорным клапаном для слива мисцеллы, верхние части экстракторов с одной стороны соединены трубопроводом с клапаном с обогреваемым испарителем, с другой стороны снабжены трубопроводом с запорным клапаном для выхода на газгольдер и запорным клапаном сброса газообразного диоксида углерода в атмосферу.

3. Установка для получения СО₂-экстракта из растительного сырья по п.2, отличающаяся тем, что объем обогреваемого испарителя составляет не менее 2,5 объемов экстрактора.