СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ УГЛЕВОДОРОДОВ Советский патент 1967 года по МПК C07C7/135 C07C7/13 C07C7/171 C07C11/08 

Известен способ выделения чистых углеводородов, например бутенов, из углеводородных газов путем хроматографии с использованием в качестве неподвижной фазы дибутилфталата на носителе.

В предлагаемом способе, с целью выделения углеводородов высокой степени чистоты, например бутана-1, бутена-2, углеводородный газ обрабатывают серной кислотой, пропускают через молекулярные сита типа 5А с последующим хроматографическим разделением оставшейся газовой смеси при использовании в качестве неподвижной фазы гексадекана, нанесенного на диатомит.

Предлагаемый способ может быть осуществлен следующим образом.

Путем каталитической дегидратации н. бутилового спирта над окисью алюминия при температуре 270-350°С получают смесь углеводородов, содержащую в качестве основного компонента бутен-1 или бутен-2. Эту смесь углеводородов пропускают при температуре окружающего воздуха и атмосферном давлении через поглотительную склянку с 68%-ной серной кислотой для очистки от примеси изобутена-1, затем через колонку, заполненную молекулярными ситами типа 5А, - для очистки от примеси бутана. Эту операциЕО повторяют 2 или 3 раза (в зависимости от содержания примесей), пока анализ на хроматографе

с пламенно-ионизационным детектором покажет отсутствие указанных примесей.

Оставшуюся часть газовой смеси, содержащую бутен-1, бутен-2 я примеси легких углеводородов Со и Сз, подвергают хроматографическому разделению на препаративной установке с детектированием но теплопроводности. В качестве газа-носителя используется азот.

Хроматографическую колонку длиной 7 м, диаметром 38 мм заполняют сорбентом, приготовленным из диатомита, обработанного гексадеканом (20% отвеса сорбента). Хроматографическое разделение проводят

при следующих условиях; объем пробы очищаемого газа 3 л; расход газа-носителя (азота) 20 л/час; давление на входе в колонку 1 кг/см-2; давление на выходе из колонки 0,05 кг/см2; температура хроматографирования 20-22°С; ток детектора 350 та.

Фракции бутена-1 с азотом или бутена-2 с азотом конденсируют в стеклянном конденсаторе, помещенном в охладительную смесь углекислоты и ацетона.

При температуре охладительной смеси минус 78°С происходит освобождение указанных фракций от газа-носителя (азота) и выделение чистых бутеиа-1 и бутена-2. Для выделениябутена-1 используют смесь углеводородов следующего состава (в %): этилен0,24 пропилен0,75 и. бутан0,40 бутен-192,30 изобутен0,21 бутен-26,35 Для выделения бутена-2 используют смесь углеводородов следующего состава {в %): пропилен2,78 н. бутан1,35 бутен-125,80 изобутен0,50 бутен-271,90 На фиг. 1 дана хроматограмма анализа чистого бутена-1, выделенного из смеси углеводородов, где /9 бутен-1, чистотой 99,999%. На фиг. 2 дана хроматограмма анализа чистого бутена-2, выделенного из смеси углеводородов, где 20, 21-бут:ен-2(цис- и транс-), чистотой 99,999%. 5 10 15 20 25 Нолученные чистые газы - бутен-i 19 и бутен-2 20, 21 анализируют на хроматографе с высокочувствительным пламенно-ионизационным детектором типа ДИП-1. Условия анализа: колонка длиной 4 м, диаметром 0,4 см; сорбент-эфир ТЭГНМ (15% от веса сорбента) на диатомите; объем пробы - 0,3 мл, чувствительность 1:1. Чистота полученных по предлагаемому способу бутена-1 и бутена-2 -не ниже 99,999%. Предмет изобретения Способ выделения углеводородов, например бутена-1, бутена-2, из углеводородных газов, содержащих изобутен, насыщенные и ненасыщенные углеводороды, с применением хроматографии, отличающийся тем, что, с целью выделения углеводородов высокой степени чистоты, углеводородный газ обрабатывают серной кислотой, пропускают через молекулярные сита типа 5А с последующим хроматографическим разделением оставшейся газовой смеси при использовании гексадекана, нанесенного на диатомит, в качестве неподвижной фазы.

/3

2J

20

-

игг