СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИКРОПРИМЕСЕЙ В ВОДОРОДЕ Советский патент 1965 года по МПК G01N30/08 

,1

Данное изобретение относится к способам газохрОМатог.рафического определения микропримесей в водороде при предварительном их концентрировании.

Известен способ определения микронримесей высококипящих газов в водороде, состоящий в том, что анализируемый водород пропускают через .концентрирующую колонку, заполненную сорбентом и находящуюся при пониженной температуре, где происходит концентрирование примесей. После пропускания определенного количества водорода колонку быстро разогревают и десорби.рованные примеси выдувают в токе газа-носителя в хроматографическую колонку, где происходит разделение зоны примесей на отдельные компоненты, регистрируемые с помощью детектора.

П.редлатае.мый способ отличается тем, что в качестве сорбента :в концентрирующей колонке используют вещество, например палладиевую чернь, хемосорбирующее водород, и выдувание зоны сконцентрированных примесей в хроматографическую колонку осуществляют потоком проскочивщего через концентрирующую колонку водорода. Способ позволяет проводить анализ при.месей как высококипящих, так и пер1манентных газов.

Основными узлами установки являются концентрирующая колонка 1, разделительная колонка 2, детектор 3 и электронный самописец 4. Для регулирования скорости газовых потоков установлены вентили тонкой регулировки 5; для переключения газовых потоков служат трехходовые краны 6.

Анализируемый водород через вентиль тонкой регулировки и трехходовой кран поступает в концентрирующую Колонку 1, заполненную палладиевой чернью, находящейся в атмосфере воздуха или какого-либо инертного газа. В концентрирующей колонке происходит хемосорбция водорода и концентрирование всех примесей на фронте водорода.

После отработки всего слоя палладиевой черни .происходит проскок водорода, который

зате.м переносит сконцентрированные примеси через трехходовой кран 6 в разделительную колонку 2. В разделительной колонке происходит разделение примесей, которые затем поступают в детектор 5, сигналы которого записываются самописцем 4. В качестве детектора в зависимости от поставленной задачи могут быть использованы: для определения углеводородных примесей пламенно-ионизационный детектор; для определения примесей неоргаКак известнчт, один из наиболее чувствительных датчиков - пламенно-ионизационный - не регистрирует окись и двуокись углерода. Однако по предлагаемому методу эти газы также могут быть определены с помощью пламенноионизационного датчика, так как на иаллад)евой черни наряду с концентрированием происходит гидрирование указанных газов до метана.

После элюирования из разделительной колонки последнего компонента поток водорода через систему прерывают и начинают регенерацию палладиевой черни от водорода потоком воздуха. Воздух для регенерации поступает по линии // через кран 6 и выбрасывается в сбросовую линию IV. В конце регенерации температуру колонки повышают до -|-100°С для удаления влаги. Если в водороде наряду с другими прИМесями необходимо определить азот, то колонку / по окончании регенерации продувают каким-либо инертным газом (Аг, Не и др.) из линии ///.

Палладиевая чернь была приготовлена на асбесте по известной методике. Содержание иалладия на асбесте составляло 3:1. Экспериментальная проверка метода проводилась на примере анализа водорода с примесями углеводородов Ci - С около об. %.

На анализ подавали 1500 водорода, примеси которого концентрировались в колонке диаметром 10 мм и длиной 40 см. Разделение же примесей проводили в колонке длиной 1,5ж и диаметром 4 мм, заполненной алюмогелем. Для регистрации хроматографических пиков был использован пламенно-ионизационный детектор.

Предмет изобретения

Способ оиределения микропримесей в водороде пропусканием анализируемого водорода через концентрирующую колонку, заполненную сорбентом, с последующим выдуванием зоны сконцентрированных примесей в хро-матографическую колонку, где происходит разделение их на отдельные компоненты, регистрируемые на выходе из хроматографической колонки детектором, например пламенно-ионизационным, отличающийся тем, что, с целью обеспечения возможности анализа как высококипящих, так и перманентных газовых примесей, в качестве сорбента в концентрирующей колонке используют вещество, например налладиевую чернь, хемосорбирующее водород, и выдувание зоны сконцентрированных примесей в хроматографическую колонку осуществляют потоком водорода, ироскочивщего через концентрирующую колонку.