СПОСОБ ОЧИСТКИ ТЕХНИЧЕСКИХ ОРГАНИЧЕСКИХ РАСТВОРИТЕЛЕЙ Советский патент 1968 года по МПК B01D3/36 

Известен способ очистки технических органических растворителей от примесей, растворимых в воде и образующих с этими растворителями азеотропные смеси, кипящие при нормальном давлении ниже 373°К, путем сочетания процессов азеотропной дистилляции с уксуснокислым калием и экстракции. Способ многоступенчатый и сложный.

Предложенный способ отличается от известного тем, что азеотропную дистилляцию ведут в присутствии воды, впрыскиваемой в паровую фазу, поступающей через верх колонны на конденсацию, в количестве, в 1,5 раза большем конденсируемой паровой фазы, и углеводородных фракций (47-62°С), не растворимых в воде. Вода адсорбирует водорастворимую часть дистиллята, а также частично конденсирует пары продукта. Применение указанной схемы позволяет очищать технический органический растворитель более эффективно простым методом.

Пример 1. Смесь этилацетата и этилового спирта азеотропного состава, содержащую 700/0 ацетата и 30% спирта, подают в количестве 350 л1час в загрузочную часть колонны, общая высота которой 15 л, а диаметр 0,5 м. Из колонны дистиллят в количестве от 1100 до 1200 л/час поступает по трубе и трубчатому холодильнику в разделительный сосуд. Через трубу сюда впрыскивают ежечасно около

150 л воды. В разделительном сосуде верхний органический слой образуется из углеводородной фракции в диапазоне температуры кипения от 320 до 335°К (от 47 до 62°С), которую в качестве флегмы возвращают в верхнюю часть колонны. Нижний - водосодержащий слой содержит, помимо небольщого количества этилацетата, около 35% этилового спирта, и в нем отсутствует сопутствующее вещество. Из куба дистилляционной колонны извлечь практически свободный от этилового спирта и воды этилацетат. Осажденный в разделительном сосуде слой этилового спирта и воды после добавки небольщого количества натронной щелочи для омыления присутствующего этилацетата перегоняется в этиловый спирт.

Пример 2. В тарельчатую колонну, оборудованную 30 колпачковыми тарелками, на высоте 14-ой тарелки поступает азеотропная смесь, кипящая примерно при 357°К (84С), состоящая, помимо воды, из 40-50% вторичного бутанола, 10-20о/о этилового спирта и от 10 до 35% н-бутанола. Колонна работает по принципу противотока. В качестве добавочного продукта применяют углеводородную фракцию с температурой кипения от 320 до 345°К (от 47 до 72°С), которая извлекает из поступающей смеси этиловый спирт и воду.

Путем впрыскивания воды в разделительном сосуде получают 25%-ный водный раствор этилового спирта, который перегоняют в безводный спирт. Из куба колонны выводят свободную от воды и этилового спирта смесь вторичного и нормального бутанола с последующим выделением чистых компонентов.

Пример 3. По аналогии с примером 2 в дистилляционной колонне в противотоке перегоняют азеотропно кипящую смесь, содержащую около 85о/о метилацетата, 13% метилового спирта и 2% воды, и фракцию углеводорода с температурой кипения от 310 до 320°К (от 37 до 47°С).

Образующийся в результате впрыскивания воды водный слой дистиллята содержит, помимо некоторого количества метилацетата, метиловый спирт, который последующей простой перегонкой перерабатывают в концентрат метилового спирта. Из куба получают практически безводный метилацетат, представляющий собой весьма ценный низкокипящий растворитель.

Предмет изобретения

1.Способ очистки технических органических растворителей от примесей, растворимых в воде и образующих с этими растворителями азеотропные смеси, кипящие при нормальном давлении ниже 373°К, путем азеотропной дистилляции, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологической схемы очистки, азеотропную дистилляцию ведут в присутствии углеводородных фракций (47-62°С) и воды, впрыскиваемой в конденсируемый паровой дистиллят.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что, количество впрыскиваемой воды и конденсируемого парового дистиллята берут равным 1,5:1.