СПОСОБ ОЧИСТКИ СОЛАСОДИНА Советский патент 1968 года по МПК C07J71/00 

Известный способ очистки соласодина состоит в обработке аммиаком суспензии его хлориДрата в хлороформе с последующей фильтрацией.

Предлагается соласодин в органическом растворителе обрабатывать водно-метанольным раствором уксусной кислоты с последующим подщелачиванием аммиаком или другим подходящим основанием, что позволяет упростить процесс.

Пример. 100 г технического основания с содержанием чистого соласодина 20i/o трижды экстрагируют ксилолом порциями по 1 л из расчета 1 : 10 к весу технического основания при 95-97°С. Продолжительность первой экстракции 1 час, второй и третьей - по 30 мин. Ксилольные растворы объединяют (3 л) и растворитель отгоняют до 30 мл из расчета на чистый соласодин 1 : 15. Соласодин из ксилольного раствора извлекают lOJ/0-ным метанольным раствором 20о/о-ной уксусной кислоты при 65-70С трижды порциями по 400 мл ИЗ расчета на чистый соласодин 1 : 20. Уксуснокислый раствор отделяют при температуре не ниже . Уксуснокислые

растворы объединяют. При этом не следует допускать выпадения уксуснокислой соли соласодина в осадок. Раствор подщелачивают аммиаком до рП 9-9,5 при 60°С, осадок отфильтровывают и промывают горячей водой до нейтральной реакции промывных вод.

Для уменьшения расхода органического растворителя процесс извлечения соласодина из технического продукта можно проводить

противотоком, который можно применить и при извлечении соласодина метанольным раствором уксусной кислоты из раствора технического соласодина в органическом растворителе.

Выход соласодина на стадии очистки

96,5-99Vo.

Предмет изобретения

Способ очистки соласодина, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, раствор соласодина в органическом растворителе обрабатывают водно-метанольным раствором уксусной кислоты с последующим подщелачивапнем уксуснокислого раствора альмиаком или другим подходящим основанием.