Известный способ приготовления хромового катализатора состоит в нанесении хрома на носитель, например силикатный гидрогель, предварительно обработанный спиртами, и последующей обработке катализатора соединениями фтора. Однако получаемый при этом. катализатор недостаточно активен, так как обработка его соединениями фтора улучшает молекулярно-весовое распределение полимера, но не способствует увеличению его выхода.
С целью повышения активности хромового катализатора для полимеризации олефинов и его стойкости к катализаторным ядам, предлагается наносить хром на носитель, например силикатный гидрогель, предварительно обработанный спиртами, например изоамиловым или изобутиловым, и фтористым алюминием.
Пример. Алюмосиликатный гель из формовочной колонны катализаторной фабрики, производящей алюмосиликатные катализаторы крекинга, подвергают синерезису при начальном рН-1 и 45-50°С 24 час, затем отмывают его дистиллированной водой до отсутствия ионов , после чего в течение 5 час обрабатывают изоамиловым спиртом при температуре кипения, азеотропа. Полученный гидрогель сушат при комнатной температуре 10 час, а затем при 120°С 6 час, после чего прокаливают его при 580°С и тщательно механически перемешивают с порошкообразным. гидратированным AlF3, добавляемым в количестве 5 вес.% на сухой гель. Далее катализатор прокаливают при 520-540°С 5 час и затем активируют под вакуумом при 500° еще 5 час.
Полимеризацию проводят в автоклаве емкостью 3 л со встроенным в него электродвигателем при 140°С и давлении этилена 40 атм. В качестве растворителя применяют бензин прямой гонки с пределом выкипания 75-90°С, подвергнутый тщательной очистке от кислорода, влаги и прочих катализаторных ядов.
Выход полимера на катализаторе, приготовленном предлагаемым способом, 2000-2500 г/л катализатора в 1 час при длительности процесса 1 час.
В таблице приведены сравнительные данные активности катализаторов при полимеризации этилена (продолжительность опыта 1 час).
Способ приготовления хромового катализатора для полимеризации олефинов нанесением хрома на носитель, обработанный спиртами, отличающийся тем, что, с целью повышения активности катализатора и стойкости его к катализаторным ядам, носитель дополнительно обрабатывают фтористым алюминием.
Авторы
Даты
1970-09-01—Публикация
1965-03-19—Подача