УГЛЕВОДОРОДОВ Ci-Ci Советский патент 1968 года по МПК C07C7/12 

Р1звёстен способ очистки углеводородов Ci - Сз от серусодержащих соединение адсо рбцией цеолитом NaX.

Согласно предлагаемому способу, очистку углеводородов €5 от ацетонитрила с последующим выделением обезвоженных целевых продуктов ведут адсорбцией цеолитом NaA при температуре и давлении до 10 ат, а регенерацию его перегретыми до 200-300°С инертными газами или парами углеводородов.

Селективно адсорбированный цеолитом NaA ацетонитрил десорбируют в токе углеводородов, которые не образуют с ним азеотропных смесей и могут быть отделены от основной части ацетонитрила обычной ректификацией, расслаиванием или дробной конденсацией. Одновременно с десорбцией происходит и регенерация адсорбента, вновь используемого для очередной очистки.

Пример 1. Очищаемый поток углеводо|родов при давлении до 6 ата и температуре до 100°С в паровой фазе или при 20°С в жидкой фазе пропускают через последовательно соединенные адсорберы, загруженные дегидратированным формованным цеолитом NaA. После того как в выходящем из головного адсорбера потоке содержание ацетонитрила достигнет исходного, его отключают на регенерацию; головным адсорбером становится быв2.

ший до этого вторым по ходу, а в качестве концевого подключают адсорбер, в котором слой цеолита прощел стадии десорбции, регенерации и охлаждения.

Пример 2. По окончании стадии адсорбции, осуществленной, как описано выще, пропускают в обратном направлении пары ксилола, нагретые до заданной температуры регенерации адсорбента. Выходящую из адсорб( бера смесь ксилола ацетонитрила разделяют на ректификационной колонне, выделяя в виде дистиллята практически чистый ацетонитрил. Адсорбент охлаждают до температуры, принятой на стадии адсорбции вначале выводи.мым из куба колонны десорбирующим агентом, затем в токе рафината.

В табл. 1 приведены результаты многоцикловой очистки бутановой фракции, содержа.щей 2,5% ацегонитрила.

Как видно из табл. 1, при проскоковой концентрации ацетонитрила в рафинате не более 0,01%, динамическая активность цеолита по ацетонитрилу стабильно сохраняется на уровне 11 -12 г/100 г при 100°С и достигает

16,5 г/100 г при .

Пример 3. По окончании стадии адсорбции, осуществленной как и в примере 1, через слой цеолита под давлением 3-5 ата пропускают сверху вниз ту же исходную бутановую Очистка от ацетонитрила бутановой фракции адсорбцией цеолитом NaA при 4-5 ата (проскоковая концентрация ацетонитрила в рафинате 0,01 вес. %) Таблица 1

предва:рительно разогретую до заданной температуры регенерации. Выходящие из адсорбе:ра газы десорбции вначале конденсируют, охлаждая до 50-40°С, затем снижают давление до 1-1,2 ата. В .результате дросселирования продукты десорбции разделяются на жидкую фазу, в котО;рой содержится 90о/о ацетонитрила, и газовую, представляющую собой бутан с примесью 1,5-2,5э/о ацетонитрила. Газовая фаза почти идентична по составу как исходной фракции, так и десорбирующему агенту, поэтому ее можно рециркулировать. Адсорбент охлаждают также бутановой фракцией.

Поскольку в десорбирующем агенте содержится до 2,5% ацетонитрила, из цеолита в дан-ном случае десорбируют при 250-300°С соответственно 75-80 /о от находящегося в его

Очистка От ацетонитрила бутановой фракции адсорбцией цеолитом NaA при 4-5 ата (проскоковая концентрация ацетонитрила в рафинат 0,01 вес. %)

noipax ацетонитрила. Соответственно уменьшается и динаМическая активность адсорбента (на 25-20%).

При многоцикловом ИСпользовании одной и той же загрузки цеолита его динамическая активность по ацетонитрилу при 100°С стабильно сохраняется на уровне 8-9 г/100 г (см. табл. 2).

Предмет изобретения

Способ очистки углеводородов Ci - Cj путем адсорбции с последующей регенерацией адсорбента, отличающийся тем, что, с целью очистки продукта от ацетонитрила, адсорбцию ведут на цеолите NaA при температуре 10- 150°С и давлении до 10 аг, а регенерацию его ведут перегретыми до 200-300°С инертными газами или парами углеводородов.

Таблица 2