СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ ЦЕОЛИТОВ Советский патент 1970 года по МПК B01J23/90 

Известен способ регенерации цеолитов, применяющихся при очистке газовых и л идких смесей, содержагцих реакционноснособные компоненты, полимеризующиеся црц повышенной температуре, путем десорбции, которую ведут полярной жидкостью, нредпочтительяо водой, при температуре не ниже 40°С с последующей обработкой цеолита воздухом при 350-430°С.

С целью сохранения стабильной динамической активности цеолитов и сокращения энергетических затрат на регенерацию, десорбцию предлагается осуществлять пропусканием через цеолиты инертного газа, например азота, насыщенного при полярным селективно адсорбируемым цеолитом соединением, предпочтительно водой или спиртом Ci - Ci, с последующим пропусканием одного инертного газа до выравнивания его состава и температуры на входе и выходе из слоя цеолитов.

Способ осуществляют следующим образом.

В слой цеолита в направлении сверху вниз (противоположном нринятому на стадии адсорбции) вводят при 20-60°С инертное газообразное в данных условнях вещество, насыщенное парами полярного соединения, например воды, спирта.

лита, вытесняя из пор адсорбированные ранее компоненты сырья. Пространство ме/кду гранулами адсорбента заполняется инертным газообразным веществом, вытесняя сырье,

оставщееся в адсорбере после предыдущей стадии. Это сырье может быть нанравлено на повторную очистку.

При насыщении полярным соединением относительно небольнюго (не превышающего

диаметр иромышленного адсорбера) слоя сорбента эта часть цеолита практнчески полностью освобождается от ранее адсорбированных компонентов. Такого количества полярного вещества достаточно для осуществления вытеснительной десорбции из всего слоя цеолита. При последующей подаче в адсорбер в том же направлении того же, но подогретого до 250-380°С инертного газа без добавления полярного агента цеолит постепенно послойно разогревается, а газ охлаждается соответственно. Охлаждение обусловлено затратой тенла на десорбцню полярного агента, который, десорбируясь из первого (по ходу) участка слоя цеолита, последовательно

переходит в расположенные ниже, еще не разогретые участ и слоя и, адсорбируясь там, вытесняет из нор цеолита менее полярные молекулы компонентов сырья в более холодную зону. Благодаря этому адсорбционные свойфракций, содержащих реакциошюспособные склонные к полимеризации компоненты, сохраняются «а достаточно высоком уровне в течение ряда циклов адсорбции - регенерации. Пример 1. Изопентановую фракцию, содержащую по 0,13% циклопентадиена (ЦПД) и этилмеркаптана (ЭМ), пропускают при комнатной температуре через адсорбер, в который загру}кено 25 г цеолита NaX, сформованного с каталитически малоактивным связующим в виде водостойких гранул. При этом слой цеолита адсорбирует 1 г ППД и 2,25 г ЭМ. Цеолит регенерируют путем пропускания при 250-330°С сухого (точка росы 40°С) азота. Всего проводят 4 цикла адсорбции- регенерации, причем количество адсорбируемого цеолитом ЦПД снижается от цикла к циклу настолько быстро, что при последнем цикле проскок указанных компонентов происходит мгновенно, т. е. цеолит практически полностью теряет свою активность в Динамических условиях. При анализе отрегенерированного цеолита в нем было обнаружено присутствие более 2 вес. %, кокса. Пример 2. После адсорбции, осуществляемой в условиях примера 1, цеолит регенерируют, пропуская через него в том же направлении холодную воду в количестве 2,5 г на 1 мл адсорбента, после чего его активируют, пропуская через цеолит в противоположном направлении сухой (точка росы 35°С) воздух, расход которого составляет 7-8 н. л на 1 см цеолита. Примеры 3-5. Условия адсорбции такие же, как и в примерах 1-2. Очистке подвергают:в примере 3-ту же изопентановую фракцию, что и в примерах 1 и 2; в примере 4 - фракцию 55-125°С бензина термического крекинга, в которой содержится 50% непредельных (в том числе 2,5% диенов) и 0,5% серусодержащих компонентов (в пересчете на элементарную серу); в примере 5-смесь алкенов Cg изо- и нормального строения. В этом случае в качестве адсорбента применяют цеолит СаА, динамическую активность которого определяют по количеству адсорбированных им гексенов нормального строения до проскока их в рафинат. Во всех случаях регенерацию осуществляют по предлагаемому способу, причем в качестве десорбирующего агента применяют азот, насыщенный при 35°С нарами воды, расход которой составляет всего 0,05-0,07 г «а I см цеолита, нри расходе газообразного агента 1-2 н. л на 1 слгз цеолита с использованием в качестве газообразного агента паров углеводородов или азота соответственно. Предмет изобретения Способ регенерации цеолитов, применяющихся при очистке газовых и жидких смесей, содержащих реакционноспособные компоненты, полимеризующиеся при цовыщенной температуре, путем десорбции, отличающийся тем, что, с целью сохранения стабильной динамической активности цеолитов и сокращения энергетических затрат на регенерацию, десорбцию ведут пропусканием через цеолиты инертного газа, например азота, насыщенного при 20-60°С полярным селективно адсорбируемым цеолитом соединением, предпочтительно водой или спиртом Ci-С4, с последующим пропусканием одного инертного газа до выравнивания его состава и температуры на входе и на выходе из слоя цеолитов.