СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИГМЕПТА ЗЕЛЕНОГО Советский патент 1968 года по МПК C09B51/00 C09B67/54 

Пигмент зеленый применяют в лакокрасочной, карандашной, резино-технической, пластмассовой и других отраслях промышленности.

Известен способ его получения осаждением железного комплекса бисульфитного соединения нитрозо-|3-нафтола раствором кальцинированной соды в присутствии ализаринового масла с последующими нагреванием, фильтрацией и сушкой готового продукта. Педостатком указанного способа является низкое качество пигмента как по колористическим, так и физико-химическим свойствам и повышенное содержание водорастворимых солей (по ГОСТ 4579-49 до 10%), особенно в свете современных более высоких требований к качеству пигмента со стороны потребителей. При оптимальных условиях пигмент зеленый получается высокодисперсным и попытка промывки его водой для снижения водорастворимых солей ведет к вымыванию пигмента вместе с промывной водой, что недопустимо и поэтому не регламентировано.

повысил концентрацию пигмента и улучшил его колористические и физико-химические свойства. Способ состоит в добавлении в раствор соды перед осал дением железного комплекса вместе с ранее применявшимся ализириновым маслом смеси диоктилфталата с препаратом ОП-10 в количестве 3,7% от веса сухого пигмента. Предлагаемая смесь состоит из 4-5%

ализаринового масла, 2-3% диоктилфталата и 0,5% препарата ОП-10 (от веса сухого пигмента) .

В выбранных условиях получают пигмент зеленый значительно чище и крепче на 20%

действующего типового образца, по физикохимическим свойствам не уступающий ему.

Пример. Стадии: 1. Растворение (З-нафтола. 2. Нитрозирование (З-нафтола.

3.Получение бисульфитного соединения нитрозо-р-нафтола и его очистная фильтрация.

4.Растворение железного купора (известным способом).

Указанные вещества размешивают в стакане и загружают в раствор кальцинированной соды.

6.Приготовление раствора кальцинированной соды:

Вода 132 мл.

Сода кальцинированная 11,7 г 100%. Смесь вспомогательных веществ 0,87 г технических.

В стакан загружают воду, соду и размешивают до полного растворения воды. Получают ее 10%-ный раствор. В полученный раствор загружают смесь вспомогательных веществ, размешивают 15-20 мин.

Конечный объем - 140 мл.

7.Получение пигмента.

Раствор бисульфитного соединения нитрозор-нафтола 196 мл.

Раствор железного купороса 26 мл или 4,625 г 100% 7 мл водного.

Раствор кальцинированной соды 140 мл.

На отфильтрованный раствор бисульфитного соединения нитрозо- -нафтола быстро сливают раствор железного купороса. Получается комплекс голубого цвета с рН 3,7-4,2. Затем на раствор комплексного соединения спускают раствор соды в течение 20 мин, после чего дается 1 час выдержки. Температура осаждения 20°С. Полученная суспензия пигмента зеленого имеет рН среды 8,5-9. Вытек на фильтровальной бумаге почти бесцветный.

Далее суспензию пигмента нагревают до 90°С, разбавляют втрое водой, снова нагревают до 90°С и отфильтровывают. Пасту промывают 200 мл воды с температурой 70- 80°С, сушат при 60-70°С до остаточной влаги 1-2%.

Выход сухого красителя 10,65 г.

Содержание водорастворимых примесей до

1%.

Полученный пигмент значительно чище, крепче на 20,% действующего типового образца.

Предмет изобретения

1. Способ получения пигмента зеленого осаждением железного комплекса бисульфитного соединения нитрозо-р-нафтола раствором кальцинированной соды в присутствии вспомогательного вещества - ализаринового масла с

последующим нагревом, фильтрацией и сушкой, отличающийся тем, что, с целью улучшения колористических свойств и повышения концентрации пигмента, осаждение ведут в присутствии смеси вспомогательных веществ-

ализаринового масла, диоктилфталата и препарата ОП-10.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что берут смесь вспомогательных веществ, состоящую из 4--5%, ализаринового масла, 2-3%

диоктилфталата и 0,5% препарата ОП-10 от веса сухого пигмента.