СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИГМЕНТА ЯРКО-КРАСНОГО «4Ж» Советский патент 1969 года по МПК C09B41/00 

Пигмент ярко-красный «4Ж применяется в .полиграфической промышленности.

Известен способ его получения сочетанием диазотированного 2,5-дихлоранилина с азотолом ОА в присутствии вспомогательных веществ цикланола Л или препарата ОС-20. Недостатками способа являются низкие колористические свойства пигмента, жесткость структуры, и изменение оттенка в сторону синевы, тупизны при пересушивании.

Цель изобретения--получить пигмент с мягкой структурой, близкой по оттенку, чистоте тона и концентрации к лучшему английскому образцу. Это достигается применением смеси вспомогательных веществ: оттеночного азотола АНФ, препарата ОС-20 и ализаринового масла.

Вспомогательные вещества .берут в следующем количестве, % от lOOVo-ного веса пигмента:

ОС-20

Ализариновое масло Оттеночный азотол АНФ

При этом получают пигмент ярко-красный «4Ж близкий по оттенку, концентрации и чистоте тона к этим свойствам английского образца и соответствующий ему по текучести.

Берут следующие компоненты: Вода, мл52

2,5-Дихлоранилин, г-моль0,02

Сульфаминовая кислота (техническая), г0,055

В стакан загружают воду, амин, нагревают до 55-60° С. К раствору амина медленно приливают соляную кислоту, размешивают 10-15 мин до полного солеобразования. Затем быстро охлаждают до 2-0° С загрузкой льда внутрь и быстро приливают раствор нитрита натрия. Выдержка 30-40 Л1ин. Конечный объем 180 мл.

б) Растворение азотолов ОА и АНФ Берут следующие компоненты:

Вода, мл25

Каустическая сода, г моль0,04

Азотол, г-моль:

ОА0,0195

АНФ0,0005

Ализариновое масло

(техническое), г0,27-0,36

Вода для разбавления, мл140

В стакан загружают воду, каустическую соду, нагревают до кипе.ния, вводят азотолы, размешивают до полного растворения. Затем вносят ализариновое масло, размешивают 10-15 мин, разбавляют водой. Конечный объем 180-200 мл. в) Сочетание

Берут следующие компоненты:

Вода, мл50

Уксусная кислота, г-моль0,04

Раствор азотолов, мл180-200 Лрепарат ОС-20

(технический), г.0,18

Уксуснокислый натрий

lOOo/0-ный, г4,43 Раствор диазосоединения, мл 180

В стакан загружают воду, уксусную кислоту и за 1-2 мин - раствор азотолов. Температура выкисления 20° С, рН 6-7. К выкисленному раствору азотола, подогретому до 40-45° С, придают за 1-2 мин раствор диазосоединения, в котором лредварительно снимают избыток нитрита натрия сульфаминовой кислотой и избыток кислоты - уксуснокислым натрием. Сочетание проходит за 20- 25 мин, рН среды 4. Выдержка 1-1,5 час. Далее суспензию пигмента разбавляют вдвое водой с температурой 35-40° С, фильтруют, промывают теплой водой, сушат. Выход сухого пигмента около 9 г. По всем показателям пигмент близок к английскому образцу.

Предмет изобретения

1.Способ получения пигмента ярко-красного «4Ж путем сочетания диазотированного 2,5-дихлоранилина с азотолом ОА в уксуснокислой среде с применением препарата ОС-20

с последующим выделением целевого продукта известным способом, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества целевого продукта, удовлетворяющего современным требованиям потребителя, сочетание проводят

в присутствии смеси вспомогательных веществ- препарата ОС-20 и ализаринового масла с добавлением оттеночного азотола АНФ.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что смесь вспомогательных веществ берут в количестве - препарата ОС-20 2о/о, ализаринового масла 3-4%, оттеночного азотола АНФ 2,5«/о от lOOo/0-ного веса пигмента.