СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ УКСУСНОЙ КИСЛОТЫ Советский патент 1969 года по МПК C07C51/44 C07C53/08 

Изобретение относится к области выделении уксусной кислоты из в 1Н11лацетатпой жидкости в производстве вии.илацетата на основе ацетилена и уксусной КИСЛОТЫ.

Известиые способы выделения уксусной кислоты из винилацетатной жидкости осиовашд на дистилляции указанной жидкости с 1выделе«ием ацетальдегида, ви нилацетата и уксусной кислоты. Однако чистота этой жидкост i не удовлетворяет требованиям производства винилацетата, так как содержащиеся в «ей нримеси кротонового альдегида и уксусного ангидрида иопижают срок службы катализатора и приводят к образованию побочных продуктов.

С целью повышения чистоты целевого продукта, пpeдлaiгaeтcя в остаточную кубовую жидкость, лолучепную -при отгонке фракции ацетальдегида и вииилацетата, добавлять воду в количестве, в 2-3 раза большем эквивалентного содержания уксусного аигидрида т вини л ацетатной жидкости.

Добавление воды нозволяет гидролизовать уксусный ангидрид в целевую уксусную кислоту и в то же время образовать азеотрои с кротоновым альдегидо м и полностью его отогнать вместе с избыточной водой. Получаемая уксусная кислота почти не содержит воды. Кротонового альдегида и уксусного ангидрида и ее чистота достигает 99,1 %.

Вместо чистой воды можно использовать водный раствор уксусной кислоты, я.вляющейСЯ побочным продуктом в производстве ПОЛИвииилового спирта и таким образом утилизировать отходы указанного процесса.

Сиособ состоит в следуюи1,ем.

Полученную в результате реакции ацетилена ii уксусной кислоты в паровой фазе вишитацегагную жидкость подвергают дистилляци: с отгонкой ацетальдегида и вииилацетата. Остаточную жидкость подают непрерывно со скоростью 1000 кг час в ректификащюнную колонну, а воду - последовательпо со скоростью 17,1 кг час (это количество соответствует двойному эквиваленту на содс эжа1цнйся уксусный ангидрид). Колонна работает при 120-ISO C в нижней своей части и ири ПО- 120°С - в верхней. Дистиллят, отбираемый с верха колонны, конденсируют в холодиль)1ике, причем часть конденсата в виде флегмы возвраш,ают обратно в аппарат, а другую его часть, содержащую крото,новый альдегид, воду и уксус 1ую кислоту, отводят во вторую ректификациоииую колонну, гед выделяют чистую уксусную кислоту. Кубовый остаток с ннза колонны направляют в третью ректнфикационную колонну и с ее .верха отгоняют уксусную кислоту.

Содержание компонентов в жидкости, поступаюпдей в I, II и III колонны, %:

0,30

Нет

0,28

Предмет изобретения

1. Способ выделения уксусной кислоты из вииилацетатной жидкости, содержащей ацетальдегид, -виниладетат, кротоновыи альдегид, уксусную ««слоту и уксусный ангидрид и получающейся в нроизводстве винилацетата из уксусной кислоты и ацетилена, путем дистилляции ее с отбором фракций ацетальдегида, винилацетата и уксусной кислоты, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты целевого продукта, в остаточную кубовую жидкость, полученную при отгонке фракции

ацетальдегида и винилацетата, добавляют воду в количестве, в 2-3 раза превышающем эквивалентное содер/ка«ие уксусного ангидрида.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в остаточную кубовую жидкость добавляют водиый раствор уксусной кислоты.