СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ КРОТОНОВОГО АЛЬДЕГИДА Советский патент 1972 года по МПК C07C47/21 C07C45/82 

Изобретение относится к способу выделения кротонового альдегида из технических смесей. Кротоновый альдегид находит широкое применение в промышленности органического синтеза как исходный продукт для производства различных материалов.

Известен способ выделения кротонового альдегида из технической смеси, полученной при гидратации ацетилена, содержаший ацетальдегид, ацетон, кротоновый альдегид, воду, заключагцийся в том, что указанную смесь подвергают ректификации в четырех колоннах нри температуре 70-110° С. При этом из головной части первой колонны отбирают ацетальлгегид и другие низкокипяш,ие примеси, из головной части второй - ацетон, из головной части третьей - смесь кротонового альдегида и ацетона, а из головной части четвертой - товарный кротоновый альдегид, выход которого составляет 3,3% (в расчете на ацетальдегид), чистота 92%. Недостаток способа состоит в том, что он сложен, так как предусматривает четырехступенчатую ректификацию, в нем происходят большие потери целевого продукта, а чистота его недостаточно высока.

полученной при гидратации ацетилена, содержаш.ей ацетальдегид, ацетон, кротоновый альдегид, воду, ведут в двух ректификационных колоннах при температуре в кубовой части ПО-140°С, давлении 1,7 ата, с отбором с 15 тарелки первой колонны смеси воды и кротонового альдегида, разделением ее в сепараторе на органическую и водную фазу, возвращением органической фазы на 14 тарелку первой колонны, нанравлением кубового остатка первой колонны в среднюю часть второй и отбором целевого продукта из головной части второй колонны.

Приме р. Исходную смесь в количестве 3 т/час, содержащую 76% кротоиового альдегида, непрерывно подают в среднюю часть первой ректификационной колонны. Температуру в кубе поддерживают 110-140° С, а давление 1,7 ата. Из головной части первой колонны непрерывно отбирают ацетальдегид и другие низкокипящие примеси. Часть этой фракции собирают в емкость ацетальдегидного конденсата, а часть возвращают в колонну в виде флегмы. С 30-35 тарелки отбирают фракцию, содержащую в основном ацетон и 8-10% кротонового альдегида. С 15 тарелки непрерывно отбирают смесь кротонового альдегида и воды и направляют через холодильники в сепаратор, охлаждаемый водой. В сепараторе смесь разделяют на водную фазу и органическую, состоящую в основном 3 из кретонового альдегида. Водный слой собирают в емкости, а верхний слой - органический подают насосом на 14 тарелку первой колонны. Кубовый остаток первой колонны, содержащий в основном (85%) кротоновый5 альдегид, подают насосом в среднюю часть второй ректификационной колонны. Температуру в кубе поддерживают 120-140° С. Из верхней части второй колонны отбирают товарный кротоновый альдегид в количестве10 1 т/час, концентрация кротонового альдегида в котором составляет 98-99%. Выход кротонового альдегида на исходную техническую смесь составит около 35%, а на 1 г ацетальдегида 46 кг.15 Предмет изооретения Способ выделепия кротонового альдегида из технической смеси, полученной при гидрата4ции ацетилена, содержащей ацетальдегид, ацетон, кротоновый альдегид, воду, путем ректификации в колоннах при повышенной температуре в кубовой части с отбором целевого продукта из головной части последней колонпы, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, увеличения выхода и качества целевого продукта, ректификацию ведут в двух колоннах при температуре в кубовой части 110-140° С, давлении 1,7 ата, с отбором с 15 тарелки первой колонны смеси воды и кротонового альдегида, разделением ее в сепараторе на органическую и водную фазу, возвращением органической фазы на 14 тарелку первой колонны, направлением кубового остатка первой колонны в среднюю часть второй и отбором целевого продукта из головной части второй колонны,