СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА НА ОСНОВЕ Советский патент 1969 года по МПК B01J37/03 B01J27/18 

Известен способ приготовления катализатора на основе соединений фосфора и кадмия для синтеза сложных виниловых эфиров из ацетилена и карбоновой кислоты в паровой фазе путем пропитки носителя, в качестве которого применяют активированный уголь, растворами фосфорной кислоты и соединения цинка или серебра, или кадмия, или их смеси с последуюидей сушкой катализатора.

Предложенный способ приготовления катализатора отличается от известного тем, что постепенно сливают растворы нитрата кадмия, двухзамеоденного фосфата аммония и аммиака, взятых в молярном соотношении.

Cd(NO3)2: (NHil.HPO.iKHs 3-6:2-4: : 1,8-2,4, предпочтительно 3:2:2,2 при 10-40°С, предпочтительно лри 30°С, с последуюпдей сушкой катализатора.

Катализатор, полученный описываемым способом, устойчив к нагреванию до 500°С, следовательно, может быть подвергнут окислптельной регенерации, а при применении в процессе синтеза сложных виниловых эфиров из ацетилена и карбоновой кислоты в паровой фазе катализатора побочные продукты синтеза практически отсутствуют, что повышает вЕзГход целевого продукта.

Раствор Cd(XO3)2 (1 л концентрации 134,5 г/j) и раствор смеси (NH4)2 НРО4-|-1 Нз предварительно нагревают до 30°С и сливают при перемешивании в течение 20 мин. Затем

туда же приливают 2 л воды (30°С), и осадок перемешивают еще в течение 30 мин. После отстапвания осадка в течение одного часа маточный раствор сливают, к осадку приливают 6 л воды (30°С), осадок взмучивают и после

отстаивания его декантируют. Промывку осадка водой проводят 4 раза. Затем осадок пере} осят на воронку Бюхнера и промывают водой (30°С). После максимального удаления воды из осадка при отсасывании на воронке с помош,ью водоструйного насоса осадок сушат в термостате при 102-108°С в течение 14 час. Вес осадка после сушки 98 г. По результатам анализа осадок представляет собой соль Сс1з(РО4)2 с молярным отношением

CdO : Р205 3,19. Выход катализатора, считая па сухое веш;ество, составлял 92% от теоретического.

По данным рентгеноструктурного анализа образовавшийся фосфат кадмия являлся рентгеиоаморфным.

Устойчивость полученного катализатора к нагреванию до 500°С позволяет применять его в реакциях синтеза, ocyпJ,ecтвляeмыx при высоких температурах, и периодически проводить

токе воздуха при 350-400°С для выжигания отложившихся смол. После регенерации активность катализатора полностью восстанавливается. После 500 час работы активность катализатора не изменяется.

Предмет изобретения

Способ приготовления катализатора на основе соединений фосфора и кадмия для синтеза сложных виниловых эфиров из ацетилена и

карбоновой кислоты в паровой фазе, отличающийся тем, что, с целью получения возможности проведения окислительной регенерации и повышения выхода целевого продукта, постепенно сливают растворы нитрата кадмия, двухзамеш,енного фосфата аммония и аммиака, взятых в молярном соотношении.

Cd(NO3)2: (NH4)2 HPOi: ЫНз : 2-f-4 : : 1,,4, предпочтительно 3:2:2,2 при температуре 10-40°С, предпочтительно при 30°С.