Изобретение относится к получению дикарбоновых кислот, которые являются важными исходными веществами в производстве синтетических смол, Пластификаторов, смазочных масел и душистых веществ.
Известен способ получения яитарной кислоты путем щелочного омыления эгилендицианида.
Для упрощения процесса и удещевления конечного продукта благодаря использованию отходов другого производства (амальгам щелочных металлов) предложен способ получения янтарной кислоты, заключающийся в том, что хлоруксусную кислоту или ее эфиры подвергают взаимодействию с амальгамами щелочных металлов, напри мер амальгамой калия, при 35-40°С в среде растворителя, например диметилформамида, с последующим омылением нолучающегося при этом эфира.
Пример. В сосуд, снабженный мешалкой ,и термометром, помещают 2flO мл 2,9 N амальгамы калия, зеркальная поверхность которой составляет 54 см . Туда же заливают 80 мл диметилформамида и 43,4 мл октилового эфира хлоруксусной кислоты. В течение температуру поддерживают в пределах 35- 40°С. Скорость разложения амальгамы составляет 450 а/м-2. После окончания опыта раствор отделяют от осадка, последний промывают диметилформамидом. Из раствора отгоняют диметилформамид и исходный эфир.
Октилового эфира янтарной кислоты выделено 13 мл. Индентификацию эфира производет через янтарную кислоту. Для этого эфир омыляют 4-кратным количеством водно-метавольного раствора едкого кали.
Образующуюся в результате омыления янтарную кислоту определяют методом распределительной хроматографии на силикагеле. Количество найденной кислоты составляет
66%. Результаты хроматографирования сверяют с хроматограммами на бумаге. Применяют нисходящую хроматографию на бумаге марки «М. Подвижная фаза - н-бутанол, насыщенный
муравьиной кислотой и водой (9:1:4 - по объему), проявитель - 0,05%-ный этанольный раствор бромфенолового синего. Янтарная кислота имеет коэффициент распределения 0,86.
20
Предмет изобретения
Способ получения янтарной кислоты, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, хлоруксусную кислоту или ее эфиры подвергают взаимодействию с амальгамами щелочных металлов, нанример амальгамой калия, при температуре 35-40°С в среде растворителя, например диметилформамида, с
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИТРИЛА АДИПИНОВОЙ КИСЛОТЫ | 1970 |
|
SU268291A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ 3-ХИНОЛОНКАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫ | 1994 |
|
RU2138483C1 |
| ВОДОРАСТВОРИМЫЕ КОМПЛЕКСЫ ЖЕЛЕЗА С ПРОИЗВОДНЫМ УГЛЕВОДА, ИХ ПОЛУЧЕНИЕ И ЛЕКАРСТВЕННЫЕ ПРЕПАРАТЫ, СОДЕРЖАЩИЕ УКАЗАННЫЕ КОМПЛЕКСЫ | 2008 |
|
RU2441881C2 |
| Способ получения замещенной бифенилмасляной кислоты или ее амида или соли | 1974 |
|
SU526284A3 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АДИПИНОВОЙ КИСЛОТЫ | 1971 |
|
SU315351A1 |
| БИЦИКЛИЧЕСКИЕ КАРБОНОВЫЕ КИСЛОТЫ, ИНГИБИРУЮЩИЕ БИОЛОГИЧЕСКУЮ АКТИВНОСТЬ ЛЕЙКОТРИЕНА B, И ФАРМАЦЕВТИЧЕСКАЯ КОМПОЗИЦИЯ | 1994 |
|
RU2137765C1 |
| ПРОИЗВОДНЫЕ 4-АРИЛ-6-АМИНО-НИКОТИНОВОЙ КИСЛОТЫ И ИХ СОЛИ | 1995 |
|
RU2154635C2 |
| ИМИДАЗОЛИЛЗАМЕЩЕННЫЕ ПРОИЗВОДНЫЕ ЦИКЛОГЕКСАНА ИЛИ ИХ СОЛИ | 1993 |
|
RU2110514C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ (1-ЦИКЛОПРОПИЛ-6-ФТОР-1,4-ДИГИДРО-8-МЕТОКСИ-7-[(4AS,7AS)-ОКТАГИДРО-6Н-ПИРРОЛО[3,4-В]ПИРИДИН-6-ИЛ]-4-ОКСО-3-ХИНОЛИНКАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫ | 2013 |
|
RU2641699C2 |
| ИЗОБУТИЛЗАМЕЩЕННЫЕ АМИДЫ МЕТАНСУЛЬФОНИЛХИНОЛИЛМЕТОКСИФЕНИЛЦИКЛОАЛКИЛУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ ИЛИ ИХ ФАРМАЦЕВТИЧЕСКИ ПРИЕМЛЕМЫЕ СОЛИ | 1993 |
|
RU2103261C1 |
