СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НЕНАСЫЩЕННЫХ СПИРТОВ Советский патент 1969 года по МПК C07C33/02 C07C33/25 C07C29/14 C07C29/143 

Изобретение относится к области нолучения непасыидеииых спиртов, которые находят примеие1ние в качестве сырья для синтеза ортан)ческих соединений.

Извест1 ый способ получении указа1 пых спиртэв состоит в восстановлении альдегидов и кстонов в нрисутствии алкоголятов металлов при температуре кипения по peaxiuni Мейервейпа-Пондорфа. Одна.ко этот способ имеет ряд недостатков: работа с гигросконическилпг веществами в безводной среде, необходимость разрушения катализатора и трудиоеть его выделеиия из реакционной среды (катализатор иенользуют однократно).

Предлагаемый способ позволяет устранить эти недостатки. От известного он отличается тем, что процеее проводят в среде высококипяшего яиертного растворителя, например ксилола.

П р и .м е р. Реакцию воеетаиовлелп Я вслут в реакторе лри 40-70°С н временн контакта 10-80 мин. В реактор подают альдегид (кетон), снирт, алкоголят металла п органический растворитель, инертиый к реагентам. Л1оляр:иые соотпои1епия реагентог, соотвстст)енно 1 : 1-3:0,05-0,5 : 0,5--4.

Реакционную массу подают в ректификационную колонну, работаюодую при атмосферном давленпп или под вакуумом, гле происходит выделепие альдегидов, кетонов и спиртов

из раствора алкоголята металла в органическом растворителе. Дальнейшее разделение на компоненты отсутствие гидроокиси металла осуидсствляют. как обычио. Раствор алкоголята металла в органическом растворителе из куба ректификационной колонны возвраш,ают li реактор. С целью предотвраш,ения иакоплеиия в растворе катализатора высококипящих побочных продуктов реакции, часть катализаторпого раствора иепрерывно выводят из системы для регенерации растворителя, а на реакцию подают еоответствующее количество свежего катализаторпого раствора.

Пример лабораторного восстановления.

В колбу объемом 250 мл загружают 13,2 г осушениого акролеина, 44 г осушенного изопропилового епирта, 7,4 г изопропилата алюминия л 56 г ксилола. Реакцию ведут ири 60°С и времени контакта 60 мин. После оггонки из реакциониой массы непрореагировавП1ИХ акролсииа и изопропилового спирта, а также образовавишхся в результате реакции ацетона и аллилового спирта в колбу с раствором изонропилата алюминия в ксилоле добавляют свежие порции акролеииа и пзоиропилового спирта в количествах, взятых раисс. Операции вссетановленця ц отгонки проводят на исходном катализаторе пять раз. Суммарный выход аллплового епирта на взятый акролеин 75%. .3Предмет изобретения Способ получения ненасыщенных епиртов восстановлением альдегидов и кетонов в ирисутствии алкоголятов металлов но реакции 5 4 Мейсрвсйна-Поидорфа, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии лроцесеа и оформления его по непрерывной ехеме, воестановление ведут в среде высококипящего инертного растворителя, например «силола.

i --X-f.