Изобретение относится к способу получения новых соеди1 ений, которые могут найти при.менение в качестве пиг ieнтoв для окраски пластических масс.
Предлагае.мый способ получения 23-окси-7, 13,20,26-тетрааза - 8,12-R-21,25- трпазипдиизоипдолина, где R - гидразин, ароматический или гетерошгклический -и-диамин, заключается в том, что 4-хлор-2,6-ди-(1-ныино-3-изоиндолинилидег-1амипо)-триазин подвергают ззаимодействию с гидразином или ароматическим или гетероииклическим лг-диамином, например л-фенилендиамином, пири.мидином, при кипении в среде органического растворителя, например бутапола, с последующпм кипячением полученного продукта в содовом растворе. Продукты выделяют известным способом. Выход составляет около 60%.
Пример. 5,4 г 4-хлор-2,6-ди-(1-имино-3изоиндолииилидена.мино)-триазина и 1,45 г .и-фенилендиамина нагревают в 50 мл бутилового спирта при кипении в течение 10 час. По мере нагревания реакционная масса окрашивается от слабоорапжевого до красного цвета. По окончанш нагревания осадок отфильтровывают, промывают спиртом, а затем кнпятяг в 4%-ном растворе соды до пзменения красного цвета в желтый. После фпльтрования и лро-мывки осадка водой продукт сушат. Выход 8 г (60% от теоретического); т. пл. 343- 354Т.
Найдено. %: С 65,1; П 3,6; N 27,0; мол. вес 480.
CosHlsOXg.
Вычпслено, %; С 65,6; П 3,3; N 27,6; мол. вес. 457.
Цвет продукта в порошке желты ;. Максимум поглощения 340 нмк (Ig s 4,30). Продукт плохо растворяется в диоксанс, нитробензоле, иирид1И1е, бутиловом спирте и не растворяется в других углеводородах, спиртах и аминах. При нагревании с 4%-ной соляной кислотой желтый цвет иродукта переходит в оранжевокрасный, продукт - хлористоводородная соль макрогетероциклического соедпнен 1я, которая не плавится прп 360°С, но начинает те.мнеть при 310°С. При нагреванпи макрогетероциклического соединения с 25%-ной соляной кислотой в течение 30 час пропсходит гидролиз, в результате которого получается циануровая. фталевая кислоты и .«-фенилендцамин.
Аналогично получают другие макроииклические соединения, в которых К - остаток пиридина. Продукт имеет коричневый цвет. Д акси.мум поглощения 340 (Igе 3,69) и 440 нмк (Ige3.44) вн диоксане. Продукт ие плавится прп 310 С. Когда R-остаток пиримидина -продукт желто-зеленого цвета. Л1акспму1 поглощения 335 нмк (Ige3,83) в диоксане; не
плавится при 335°С. В случае получения R- гпдразипа продукт - оранжевого цвета; максимум поглощеппя 350 нмк (Ig е 3,79) в диоксане; т. пл. 296-298 С.
Предмет изобретения
Способ получения 23-окси-7,13,20,26-тетрааза-8,12-Н-21,25 триазиидиизоиидолина, где R - ароматический пли гетероциклический
лг-диамип илп гидразии, отличающийся тем, что 4-хлор-2,6-ди-(1-имиио - 3-изоиндолипилиденамипо)-триазин подвергают обработке гидразином или ароматическим или гетероциклическим ж-диамином, например ж-фенилендиамииом, пиримидином, в среде органического растворителя, например бутанола, при кипении с последующим кииячением полученного продукта в содовом растворе и выделением
продуктов пзвестным способом.
Даты
1969-01-01—Публикация