Изобретение относится к способу получения новой макрогетероциклической системы, которая может найти применение в качестве светостабилизаторов или иигментов. Описан ряд макрогетероциклических соединений, которые являются аналогами фталоцианпна. Предлагаемый способ позволяет получить макрогетероциклические соединения, содержащие хлортриазпн, общей формулы HhyN Ш 5 10 15 20 25 Способ заключается в том, что пианурхлорнд подвергают взаимодействию с .«-диамином ароматического ряда или с дипминоизоиидоленином в две стадии: сначала при температуре около ОС при рП 6-5, а затем при температуре окружающей среды при рН 7-8. Пропесс ведут в среде органического растворителя, например водноацетоновой среде. Продукт выделяют )звестным способом. Пример. К раствору 24 г (0,130 моль цианурхлорида в 200 мл ацетона, предварительно охлажденного до 0°С, приливаюг при интенсивном размещивании раствор 7 : (0,065 моль .и-фенплеидиамина в 50 мл сиирта, также о.хлажденного до 0°С. Затем в реакционную массу небольшими порциями вводя г 5%-ный раствор соды до рИ 6-6,5, следя за тем, чтобы температура не поднималась выше 2°С. При температуре О - 2°С и рН 6 -6,5 реакционную массу размешивают в течение 1 час. По окончании выдерл ки в реакционную массу при 0°С вносят еще 7 г (0,0б5 моль) .«-феиилендиамина в 50 мл спирта, и температуру иостепеино поднимают до 25 - 30°С и почти одновременно добавляют 5%-ный расгвор соды, поддерживая рН 7-8. При темиературе 25°С п рН 7 - 8 реакционную массу размешивают в течеиие 8 час. Затем осадок отфильтровывают, иромывают ацелучают продукт белого цвета. Максимум поглощения 275 нм, 290 Н.М в бутиловом спирте. Продукт не плавится при 330°С.
Найдено, %: С 49,6 - 49,5; Н 2,9 - 3.0; N 31,7 - 31,8; С1 15,8-16,0.
CsHiaNioClis.
Вычислено, %: С 49,2; Н 2,7; N 32,0; С1 16,2.
Продукт слегка растворяется в пиридине, бутиловом спирте, хлорбензоле, диоксане при нагревании и не растворяется в других органических растворителях, не растворяется в концентрированных кислотах и щелочах.
По приведенному выше способу получены также другие макрогегероциклические соединения: 22,24 : 4.6 : 10,12 : 16,18-тетраимино-8,20дихлор - 24,4 : 16,12 : 6,10 : 6,8 : 8,10 ; 18,22 : 18,20:20,22-октанитрило-циклотетракозин (R- пиридин) - продукт белого цвета, максимум поглощения 258 нм, 310 н.ч в бутиловом снирте, не плавится при 330°С. 5,26 : 13,18-Дииминодибензо- (с, h) -9,22-дихлор-20,24 : 20,22 : 22, 24: 11,7:7,9:9,11 -гексанитрило-1,7,12,18-тетраазациклодокозин- (R-дии)-продукт желтого цвета, максимум поглощения 290 мм, 320 нм в бутиловом спирте, не плавится при .
Предмет изобретения
Способ получения макрогетероциклических соединений общей формулы
где R-л-диамин ароматического ряда, дииминоизоиндоленин, отличающийся тем, что цианурхлорид подвергают взаимодействию с лг-диамином ароматического ряда или ди:- мино-изоиндоленином в две стадии: сначала при температуре около 0°С при рН 6 - 6,5, а затем при температуре окружающей среды при рН 7 - 8 в среде органического растворителя, например водноацетоновой среде, с последующим выделением продуктов известным способом.
Авторы
Даты
1970-01-01—Публикация