СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДВУОКИСИ ТИТАНА Советский патент 1969 года по МПК C22B3/08 

Изобретение относится к области получения двуокиси титана из трудновскрываемы.х рутило-кварцевых концентратов Ярегского месторождения.

Известный сиособ получения двуокиси титана заключается в разложении титансодержащего сырья - иеровскита концентрированной серной кислотой при нагревании до температуры 160°С и Перемешивании в присутствии железных стружек.

Однако по известному способу получают низкий вы.ход титана, а также количество титаисодержащего сырья, годного k переработке по сернокислотному способу, весьма ограничено.

Предлагаемый сиособ отличается от известного тем, что разложение титансодержащего концентрата осуществляют при те.миературе 250-300°С.

Это обеспечивает повышение вЕз1хода двуокиси титана до 95-98% (по сравнению с выходо.м в 92% по известному способу), а также возможность использования в качестве титансодержаш.его сырья трудновскрываемого рутило-кварцевого концентрата.

Пример. Ярегский рутило-кварцевый концентрат, содержащий (в %) TiOa, SiOa, 3,0 FeoO.-s, до 0,20 РдОз, размалывают в стальной щаровой мельнице до остатка 1 - 1,5% на сите Л1 0045.

Смесь 92%-ной серной кислоты и кбнцей трата при весовом соотношении И2504 (счи тая на моногидрат) и концентрата 1,2 : 1,0, а также чугунной стружки 2% к весу концентрата загружают в стальной цилиндрический аииарат с конусным дном, футерованный диабазовой плиткой.

В конус аииарата подведены коммуника ции, по которым нагретый воздух пли топочные газы подают в аппарат для перемешивания и нагревания реакциоиной массы.

Смесь нагревают ири перемешиванин воздухом до 250-300°С, при этом жидкая масса превращается в сухой пористый плав, который выдер кивают при 280°С в течение 2 час. После вызревания плав охлаждают до 80°С с продувкой воздухо.м. В ироцессе вскрытия концентрата выделяются пары серной кислоты, которые конденсируют. Полученную кислоту используют для выщелачивания илава.

Охлажденный плав выщелачивают в течение 6-8 час подкисленной водой с таким расчетом, чтобы в растворе содержалось 150-200 г/л TiOa.

Сернокислый раствор, содержащий 150- 200 г-л 1102 и 4-5 г/л TioO;; и имеющий кислотный фактор 1,80-1,85 и отнощение Fe : Ti02 0,07-0,10, отфильтровывают от щлама через намывной слой из древесной муки

и упаривают под вакуумом при температуре 50°С до содержания 240-250 г/л Ti02.

Отфильтрованный раствор (150 г/л TiOg) нейтрализуют водным раствором NaOH (120-130 г/л NaOH) до рН 6,5-7,0 при непрерывном перемешивании и температуре 25-30°С (охлаждение снаружи). Осажденную орто-титановую кислоту отфильтровывают и промывают очищенной водой от растворимых сульфатов.

Промытую ортотитановую кислоту разбавляют водой и пептизируют при нагревании до 80°С соляной кислотой (уд. в. 1,10-1,19). Нагретый до температуры 80°С опалесцирующий- золь выдерживают 5-10 мин и быстро охлаждают до температуры 30-40°С.

Содержание TiOo в зародышевом золе 25-30 г/л.

Гидролиз проводят в с обратным холодильником и .Я разбавления пульпы Б процео ав4гидр §йиз§подают горячую воду при непр,ерывном- перемешивании.

Раствор нагревают до 70°С и при этой температуре вводят 0,5% зародышевого золя, после чего кипятят смесь в течение 1-2 час.

Пульпу гидроокиси титана, охлажденную до 70°С, фильтруют, промывают до содержания в фильтрате 0,05 г/л Fe. Промытую гидроокись титана отбеливают в 7%-ной серной кислоте (250 г/л TiO2) с добавкой 0,4% к TiO2 порошка металлического алюминия при температуре 95°С до появления в фильтрате сульфата Т1з+, фильтруют и промывают до содержания в фильтрате 1,5-2,0 г/л H2S04.

Для получения рутила готовят пульпу, содерл ащую 250 г/л TiOj, в которую вводят

рутилируюш,ие зародыши (4% к Ti02) из титаната натрия, и сернокислый алюминий

(1,5% к TiO-2 в расчете на АЬОз).

После обработки пульпу фильтруют. Отфильтрованную гидроокись титана прокаливают при температуре 300-1000°С в течение 8 час с выдержкой при 1000°С в течение 30 мин до рН 6,5-7,0.

Для получения анатаза в водную пульпу, содержащую 250 г/л Ti02, вводят K-2S04 (1,0% к Ti02) в виде 10%-ного водного раствора.

После обработки отфильтрованную пасту гидроокиси титана прокаливают при температуре 900-950°С до рП 6,5-7,0.

Предмет изобретения

Способ получения двуокиси титана путем разложения титаясодержащего сырья концентрированной серной кислотой в присутствии железной стружки при нагревании и перемешивании, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода двуокиси титана и использования в качестве титансодержащегО сырья рутило-кварцевого концентрата, разложение его ведут при температуре 250-300°С.