Способ получения рутильной двуокиси титана Советский патент 1982 года по МПК C01G23/53 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РУТИЛЬНОЙ ДВУОКИСИ

1

Изобретение относится к технологии производства двуокиси титана из титановых концентратов, содержащих пятиокись фосфора, и может быть использовано при получении пигментной двуокиси титана, применяемой в лакокрасочной промышленности.

Известен способ получения пигментной двуокиси титана из титановых концентратов, содержащих окись хрома и пятиокись фосфора, включающий разложение их серной кислотой, выщелачивание полученной реакционной массы водой, восстановление трехвалентного железа в полученном растворе и очистку его от твердых примесей, последующий термогидролиз сернокислого раствора, отмывку гидратированной двуокиси титана (ГДТ) обезжелезненной водой, обработку ее щавелевой кислотой для связывания хрома и отбелку ГДТ в сернокислом растворе в присутствии цинка при нагревании. Из отбеленной ГДТ прокаливанием далее получают рутильную двуокись титана марки Р-1 с содержанием рутила 98% и белизной 96 1.

Однако способ сложен вследствие многостадийности. При этом он не обеспечивает высокой степени рутилизации пигмента, что

ТИТАНА

обусловлено, в частности больщим содержанием примеси фосфора в нем до 0,18 /о P OSИзвестен способ получения рутильной двуокиси титана из лейкоксенового концентрата, содержащего, вес. TiO2; 50SiO2, 3,0 РегОз и до 0,2 Pj Os, включающий разложение его серной кислотой при 250-300°С выщелачивание образовавщегося плава, упаривание полученного при этом сернокислого раствора до 240-250 г/л TiQ2, термогидролиз этого раствора в присутствии зародыщей при кипении в течение 1-2 ч, промывку полученного осадка гидратированной двуокиси титана очищенной водой, последующую солеобработку его рутилирующими

15 зародыщами из титаната натрия и сернокислым алюминием, фильтрацию пульпы и прокаливание отфильтрованной пасты при 300-1000°С в течение 30 мин 2.

Недостатком данного способа является

20 длительность процесса гидролиза, не менее 1-2 ч так как реакционный раствор перед гидролизом определенное время нагревают до 70°С. Процесс прокаливания осадка гидратированной двуокиси титана осуществляет ся при достаточно высоких температурах и в течение длительного времейи до 8-9 ч. Кроме того, для снижения перекристаллизации анатаза в рутил по данному способу для обработки осажденного , продукта используется дополнительный реагент - сернокислый алюмийий. Целью изобретения является ускорение термогидролиза и снижение температуры прокаливания в процессе получения рутильной двуокиси титана. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения рутильной двуокиси титана из лейкоксенового концентрата путем очистки его до остаточного содержания фосфора в расчете на не более 0,01% путем обработки 40-48%-ной серной кислотой при 100-120°С и Т:Ж 1:(5-7), последуюшего сернокислотного разложения очищенного концентрата, термогидролиза полученного сернокислого раствора титана с последующей промывкой образовавшегося осадка гидроокиси титана и прокаливанием его при 750-800°С. Предлагаемый способ позволяет ускорить термогидролиз сернокислого раствора титана, полученного из предварительно очищенного сырья до 0,5-1 ч при степени осаждеНия 98-99%. При этом достигается повышейная степень рутилизации целевого продукта до 98-99 /о при пониженной по сравнению с известным процессом температуре прокаливания. При режимах обесфосфоривания лейкоксейового сырья по предлагаемому способу содержание фосфора в расчете на Р Од снижается в концентрате до 0,056-0,01%. При этом предлагаемые режимы в указанных пределах обеспечивают наиболее оптимальные условия извлечения из концентрата примеси фосфора. Выход за пределы значений каждого из указанных параметров затрудняет очистку концентрата от фосфора до минимально возможной величиНы, в свою очередь, не позволяет в достаточной мере ускорить термогидролиз получаемого из лейкоксенового концентрата сернокис лого раствора титайа. Повышейное содержайие полученной из него гидратированной двуокиси титана примеси фосфора требует жестких температурных условий прокаливания для осуществления рутилизации двуокиси титана. Пример 1. Лейкоксеновый концентрат Ярегского месторождения, содержащий -48% TiO и 0,15% , обрабатывают 40 /о-ным раствором серной кислоты при и температуре 120°С в течение 9 ч, Очищенный концентрат, содержащий 52% TiQp и 0,01% РгОд разлагают серной кислотой при 250-300°С, полученный плав выщелачивают при нагревании. ПолученНый при этом сернокислый раствор титана, содержащий 220 г/л TiO и 4,5-10 г/л f Од, подвергают термогидролизу. Для этого раствор нагревают 10 мин до кипения, при 103°С вводят в него 0,05% зародышей и кипятят. Количество образовавшегося осадка ГДТ после 0,5 и 1,0 г после начала гидролиза в реакционном растворе составляет 96,8 и 99,8% соответственно. Полученный осадок ГДТ отмывают от серной кислоты и прокаливают при 750°С. Степень рутилизации целевого продукта после 2, 4 и 6 ч прокаливания составляет 99,2; 99,3 и 99,3% соответственно. Содержание 1 О; в полученной двуокиси 6,8-10 %. Пигмент, полученный после 6 ч прокаливания, имеет белизну 96,2 усл. ед., маслоемкость 30 г/100 г пигмента и укрывистость 42 г/м2. Пример 2. Очищенный от примеси фосфора 43%-ным раствором серной кислоты при 110°С и Т:Ж 1:7 в течение 10 ч лейкоксеновый концентрат, содержащий 50% TiO и 0,0056% подвергают сернокислотному разложению аналогично примеру 1. Полученные сернокислые растворы подают на термогидролиз при содержании 210 г/л TiO2 и 2,2-10- г/л P OSРаствор нагревают через 30 мий. После закипания в раствор добавляют зародыши кипятят дальше. Через 0,5 ч и 1,0 ч от начала гидролиза степень осаждения ГДТ составляет 96,2 и 99,8%. Полученный осадок ГДТ промывают, сушат и прокаливают при 800°С. в течение 4,0 ч. Степень рутилизации двуокиси титана в зависимости от времейи прокаливания изменяется следующим образом: 1,0 ч - 97,6%, 2,0 - 99,4%. Содержание в TiO 1,2-10«%. Полученный пигмейт имеет белизну 97,2 усл. ед., маслоемкость 26/100 г пигмента, укрывистость 37 г/м2. Пример 3. Лейкоксеновый концентрат по примеру 1 подвергают очистке от примеси фосфора 40/о-ным раствором при Т:Ж 1:5 и iOO°C в течение 8 ч. Очищенный концентрат с содержанием 35% TiO и 0,0092% 1 Og подвергают сернокислотному разложению, как указано выще. На термогидролиз далее подают растворы, содержаище 230 г/л TiO и 5,6-Ю Процесс термогидролиза осуществляют аналогично описанному. Полученный осадок ГДТ промыва от, сушат и прокаливают при 800°С в течение 2 ч. Степень рутилизацни двуокиси титана 99,6%, содержание в ней Р О; 1,9 10 %. Полученный пигмент имеет белизну 97,9 усл. ед., маслоемкость 30 г/100 г пигмента и укрывистость 40 г/м. Технико-экономическое преимущество изобретейия определяется интенсификацией процесса получения рутильной двуокиси титана за счет ускорения терМогидролиза и рутилизации пигмейта при прокаливании и упрощением его за счет снижения температуры и времени прокаливания осадка гидратированной двуокиси титана при получении

при этом продукта с высокими пигментными показателями.

- Формула изобретения

1. Способ получения рутильной двуокиси титана из лейкоксенового концентрата путем сернокислотного разложения его, термогидролиза полученного сернокислого раствора титана с последующей промывкой образовавшегося осадка гидроокиси титана и прокаливанием его, отличающийся тем, что, с целью ускорения термогидролиза и снижения температуры прокаливания, исходный концентрат подвергают предварительной очистке до остаточного содержания фосфора в расчете на PjOj не более 0,01% путем обработки 40- 43%-ной серной кислотой при 100-120°С и Т:Ж 1:5-7.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что прокаливание осуществляют при 750-800°С Источники информации,

принятые во внимание при экспертизе

1.Авторское свидетельство СССР № 358345, кл. С 09 С 1/36, 1971.

2.Авторское свидетельство СССР № 235883, кл. С 22 В 34/12, 1966.