Способ получения двуокиси титанаиз жЕлЕзОТиТАНОВОгО СыРья Советский патент 1981 года по МПК C01G23/53 

Изобретение относится к производству двуокиси титана, в частности из природного титансодержащего сырья, и может быть использовано в пигментной технике. Известен способ получения двуокис титана из обогащенного титаном минерального сырья, например, из ильменитовых концентратов путем их обработки концентрированной серной кисло той, преимущественно 85-89%, восстановления в полученных при этом растворах железа до двухвалентного состояния, отделения последнего, гидролиза обогащения при этом по титану сернокислых растворов при кипении в присутствии зародышей, последующего отделения из суспензии осадка гидролизата, представляющего собой метатитановую кислоту, и его прокали вания до двуокиси титана 1. Недостатками данного способа явля ются многостадийность и длительность Кроме того, он не позволяет с достаточной полнотой переработать на двуокись титана обогащение по железу железотитановые руды типа магнетита, .Известен также способ получения двуокиси титана из железотитанового сырья путем обработки его разбавленной серной кислотой с концентрацией 275-450 г/л(Т:Ж 1:3) при нагревании, кипения с последующим гидролизом полученного раствора в присутствии зародышей двуокиси титана в течение порядка 2 - 6 ч, отделения из образовавшейся суспензии осадка и его прокаливания при температуре порядка 800-900 0. По данному способу предусматривается восстановление железа в растворе в процессе его гидролиза с помощью добавки порошкообразного железа 2. Однако данный способ не обеспечивает эффективного вскрытия минералов типа титаномагнетита с высоким содержанием железа, и растворы после обработки последнего указанным путем вследствие, низкой концентрации по -титану не поддаются переработке на пигментную двуокись титана. Цель.изобретения - обеспечение, повышенной степени извлечения титана из титаномагнетитового сырья в раствор и возможность использования последнего для приготовления пигментной двуокиси титана. Поставленная цель достигается тем, что в способе получения двуокиси титана кислотную обработку исходнего сырья ведут при 40-70 0, а полученный при этом раствор перед гидролизом смешиваютс раствором сернокислой переработки сфенового концентрата с концентрацией 160200 г/л по двуокиси титана в объемном соотношении 1:1-4.

Кроме того, серную кислоту берут с концентрацией 250-350 г/л и обработку ею исходного сырья проводят при Т:Ж 1:3-5 в течение 1-20 ч.

Предлагаемый способ обеспечивает по существу 100% извлечение титана в раствор из титаномагнетитов состава FeoiO с содержанием TiOo 5-15% и FeoO/, 85-95%,

По известному способу при переработке с более высоким содержанием титана, составляющим порядка 49,0859,03% ТiOj, извлечение составляет не более 98% и только за счет введения затравки в гидролизуемый раствор выход двуокиси титана достигается до ,100-102%.

Предлагаемые температурные, условия кислотной обработки исходного cbipbH определяются тем, что при температуре ниже вскрытие практически не идет, а при температуре выше при вскрытии имеет место гидролиз титана, что понижает степень перехода титана изминерала в раствор.

Добавление к исходному раствору указанного раствора сернокис ютной переработки сфенового концентрата в указанном выше количестве позволяет получить титансодержащий сернокислы раствор, из которого уже возможно вьщеление двуокиси титана известным процессом гидролиза.

Таким образом, переработка по предлагаемому способу бедного по титану сырья позволяет выделить из него полезный конпонент - двуокись титана и использовать его в качестве пигмента с показателями, соответствующими требованиям ГОСТа на пигментную двуокись титана анатазной модификации.

Пример 1. К 100 г титаномагнетитового концентрата Хибинского месторождения добавляют 300 мл раствора гидролиз9зой серной кислоты с концентрацией 350 г/л, полученной при сернокислотной переработке сфенового концентрата. Пульпу нагревают до 70с, перемешивают 8 ч и фильтруют. Получают 0,2 л фильтрата с содержанием : Т i Ог 50 г/л;Н„50л 280 г/л; 120 г/л.

К этому раствору добавляют 0,2 л .титанового раствора, полученн.ого. пр сернокислотной переработке сфеновог концентрата с содержанием Т10( и 360 г/л Hrj SOyTj до объемного отношения 1:1. Проводят гидролиз полученного раствора в присутствии зародьшлей при одновременном восстановлении железа в закисную форму при обработке раствора восстановителем, например, металлическим железом или цинком, или газообразным водородом.

После гидролиза суспензию фильтруют, промывают отделенную пасту, подвергают ее солеобработке и далее прокаливают.

В результате получают 45 г пиг.ментной двуокиси титана, имеющей следующие пигментные показатели : белизну 98%,укрывистость 40 г/м, маслоемкость 29 г/100 г, интенсивность 1168 уд.ед. Продукт содержит 98% TiOfj и соответствует требованиям ГОСТа на пигментную-двуокись титана марки А-1.

Пример2. к 100 г титаномагнётитового концентрата добавляют 0,5 л сернокислотного раствора по примеру 1 по Т:Ж 1:5. Пульпу нагревают до 40с, выдерживают при перемешивании 20 ч, а затем фильтруют.

Получают 0,4 лфильтрата, в котором содержится : Т i 0 30 г/л; H2SO/, 130 г/л; Fe От, 132 г/л. К этому раствору добавляют раствор по примеру 1 до объемного отношения 1:1 и далее процесс ведут аналогично примеру 1.

В результате получают 370 г двуокиси титана со следующими пигментными показателями: белизна 98%, укрывистость 39 г/м маслоемкость 30 г/100 г, интенсивность 1170 уд.ед Продукт содержит 99 Т i Og и соответствет требованиям ГОСТа на пигментную двуокись титана марки А-1.

Экономичность предлагаемого способа определяется возможностью рационального использования титана в состав бедного по нему минерального титаномагнетитового сырья, совместная сернокислотная переработка которого со сфеном обеспечивает уменьшение количества отвальных хвостов и позволяет комплексно использовать минералы апатито-нефелиновых руд.

Формула изобретения

1. Способ получения двуокиси титана из железотитанового сырья, включающий обработку его разбавленно серной кислотой при нагревании, гидролиз полученного при этом раствора в присутствии зародышей двуокиси титана и прокаливание образовавшегося при этом осадка, отличающийс я тем, что, с целью обеспечения повьпиенной степени извлечения титана из титаномагнетитового сырья в раствор и возможности использования этого раствора для приготовления пигментной двуокиси титана, указанную кислотную обработку исходного сырья ведут при 40-700 С, а полученный при этом раствор перед гидролизом смешивают с раствором сернокислотной переработки сфенового концентрата с концентрацией 160-200 г/л по двуоки си титана в объемном соотношении . 2. Способ по п.1, отличающ и и с я тем, что серную кислотус берут с концентрацией 250-350 г/л И обработку ею исходного сырья проводят при Т:Ж 1:3-5 в течение 1-20 ч. 84202 66 Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1,. Беленький Е.ф. , Рискин И,В. Химия и технология пигментов. Л., Химия, 1974, с. 127-148. 2, Авторское свидетельство СССР № 525421, кл. С 01 G 23/04, 1970.