Обогатительное устройство для газового хроматографа Советский патент 1980 года по МПК G01N31/08 

(54) ОБОГАТИТЕЛЬНОЕ УСТРОЙСТВО ДЛЯ ГАЗОВОГО

1

Изобретение относится к устройствам для хроматографического анализа микропримесей, а более конкретно к обогатительному устройству, пред- j назначенному для повышения концентрации микропримесей методом низкотемпературной сорбции.

Известно обогатительное устройство 1, содержащее U-образную трубку,JQ подсоединенную к шестиходовому переключающему крану, сосуд Дьюара.

Недостатком такого устройства является отсутствие возможности регулирования отрицательной температуры , (работа проводится при температуре жидкого азота). Кроме того, нри десорбции резко повышается давление в объеме ловушки за счет большого перепада температуры, что приводит 2о к смещению нулевой линии.

Известна адсорбционная ловушка 2, представляющая собой трубку с сорбентом, снабженную радиатором, конец которого помещен в хладагент, 25 например, жидкий азот. Температура адсорбционной ловушки устанавливается только за счет теплопередачи.

Недостатком данной конструкции является то, что температура по ХРОМАТОГРАФА

всему слою сорбента распределяется неравномерно, в результате чего не достигается полнота сорбции легких углеводородов. При десорбции компонентов не удается избежать резкого повышения давления в ловушке, что также приводит к смещению нулевой линии анализатора. Кроме того, нагрев ловушки в зоне радиатора происходит с запаздыванием, при этом не обеспечивается быстрый ввод пробы в хроматографическую колонку.

Наиболее близким техническим решением к предлагаемому устройству является обогатительное устройство для газового хроматографа, содержащее трубку с сорбентом, установленную на входе в колонку з.

Недостатком данного устройства является то, что ввиду большого перепада температур сорбции-десорбции в этой адсорбционной ловушке развивается давление, значительно превышающее давление газа-носителя, что, в свою очередь, приводит к смещению нулевой линии анализатора, и к маскировке пиков легких углеводородов: метана, этана, этилена, пропана. Количественный расчет этих ком.понентов затруднен, так как они выходят на заднем фронте пика, сформированного при нагреве адсорбционной ловушки. Все это приводит к снижению точности определения микропримесей. Кроме того, как показала практика, из-за резкого возрастаниядавления в адсорбционной ловушке часто происходит срыв пламени водорода в в детекторе ионизации в пламени, что также приводит к искажению ре- зультатов анализа..

Целью изобретения является повышение точности анализа.

Указанная цель достигается тем, что один конец трубки снабжен дополнительной емкостью, образованной вялой мембраной, объем которой ограничен колпачком, имеющим штуцер для подвода воздуха.

На фиг. 1 показано обогатительное устройство.Оно содержит трубку 1 с сорбантом,дополнительную емкость с.вялой .мембраной 2,колпачком 3 и штуцером 4 для подвода воздуха. Соединение трубки с дополнительной емкостью осущестляется с помощью канала 5.

Устройство работает следующим образом.

Анализируемая смесь, содержащая микропримеси углеводородов непрерывно поступает в трубку с сорбентом 1 при температуре минус . В момент сорбции давление сжатого воздух подается в штуцер 4 колпачка 3. В этот момент вялая мембрана 2 сжата. В процессе нагрева трубки 1 снимаетс давление воздуха со штуцера 4 колпачка 3, Вялая мембрана под действием давления,развиваемого в трубке 1, расширяется изаполняет весь объем колпачка 3. Объем колпачка 3 подбирают таким/ тобы в конце процесса десорбции давление анализируемой . смеси было равно давлению газа-носителя. При подключении данного обогатительного устройства в газов то схем хроматографа вновь подается давление сжатого воздуха в штуцер 4, и вся анализируемая смесь без разбавления газом-носителем поступает в хроматографическую колонку.

Был изготовлен макет предлг1гаемого обогатительного устройства., С помощью обогатительного устройства-прототиПа и предлагаемого обогатительного, устройства был проведен анализ микйрпримесей углеводородов,содержащихся в жидком кислороде.

На фиг, 2 приведена хроматограг-гма полученная при анализе микропримесей углеводородов, содержащихся в жидком кислороде с помощью обогатительного устройства-прототипа. Условия анализа: температура сорбции минус 196с; температура десорбции 50°CJ наполнитель концентратора ИНЗ-бОО, пропитанный 30% триэтилен.гликоля; объем анализируемого газакислорода 2000 см,- внутренний диаметр 4 мм; расход водорода - 2 л/ч; расход воздуха - 20 л/ч; расход газаносителя - 2 л/ч; шкала измерителя малых токов 1 - метан, II этан. III - зтилен, IV - пропан, V пропилен, VI - бутан, VII - ацетилен VIII - пентан (см. хроматограмму фиг. 2). Как видно из хроматограммы оценка величины площадей пикрв метан этана, этилена, пропана, пропилена может быть осуществлена вручную весьма приближенно, а с помощью существующих в- нашей стране электронных интегрирующих систем рассчитать площади пиков не представляется возможным, так как отсутствует стабильная нулевая линия хроматографа.

На фиг. 3 показана хроматограмма, полученная при анализе той же анализируемой смеси (технический кислород но с использованием предложенного устройства. Условия анализа: температура сорбции -19б°С, температура десорбции , наполнитель концентратора ИН 3-бОО, пропитанный 30% триэтиленгликоля, объем анализируемого - кислорода 2000 длина колонки 2000 см , внутренний диаметр 4 мм; расход водорода 2 л/ч; расход воздуха - 20 л/ч; расход газа-носителя 2 л/ч, шкала измерителя малых токов 5-10 А; объем металлического колпачка - 6,28 см. Как видно из приведенной хроматограммы, все хроматографические пики углеводородов хорошо отделяются друг от друга, расчет пиков может быть обеспечен как ручным методом, так и с помощью элекронного интегратора. Погрешность определенця микропримесей углеводородов снижена за счет обеспечения четкого разделения хроматографических ПИКО5 и стабильной нулевой линии.

Использование обогатительного устройства для анализа примесей в газовой хроматографии обеспечивает по сравнению с существующими устройствами следующие преимущества.

Во время десорбции примесей давление в адсорбционной ловушке не превьипает давление газа-носителя, что обеспечивает стабильность нулевой линии хроматографа.

Количественный расчет хроматограм может осуществляться с помощью интегратора, что значительно повышает точность анализа (точность анал за повышается до 20%), тогда как в устройстве-прототипе хроматографические пики анализируемых веществ выходят на хвосте пика, сформированного при нагреве ловушки.

При использовании предлагаемого обогатительного устройства пламя детектора устойчиво, в свою очередь, также повышает точность и надежность анализа.

Формула изобретения Обогатительное устройство для га,эового хроматографа, qoflepKamee трубку с сорбентом, установленную на входе в колонку, отличающеес я тем, что, с целью повышения точности анализа, один конец трубки снабжен емкостью, образованной вялой мембраной, объем которой ограничен -колпачком, именмцим штуцера для подвода воздуха.

Источники инфориации, принятые во внимание при экспертизе

1.Техническое описание к хрома.тографу серии Цвет - 100. 5 Е 2.840.044, 1975.

2.Методы анализа и контроля производства в химической проАфлйленности,-Сб. НИИТЭХим, 1972, 4.

3.Инструкция 1235 АНПО, Криогенмаш, 1973 (прототип).

П

/

(Put.f

23

56 Вреня нин

(Put. г