СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОРГАНОКРЕМНЕЗЕМА Советский патент 1969 года по МПК C07F7/08 

Изобретение относится к способу получения зфиропроизводных перекисных органокремиеземов, применяемых в нромышлеииости в качестве инициаторов реакции полимеризации вииильных и диеновых мономеров, а также в качестве активных наполнителей образующихся мономеров.

Известен способ получения органокремнеземов обработкой предварительно прокаленного кремнезема парами триметилхлорсилана.

Для получения эфиропроизводного перекисного органокремнезема предложен способ обработки предварительно прокаленного кремнезема парами р-гидроксиэтил-грег-бутилперекиси.

Ироцесс ведут при температуре 80-120°С.

Кремнезем высушивают при 400°С в сушильном шкафу для удаления физически адсорбированной части хемосорбированной воды в течение 3-6 час. Затем быстро переносят в автоклав, где смешивают со стехиометрическим количеством оксиперекиси, герметически закрывают и выдерживают в сушильном шкафу при соответствующей температуре в течение 6 час. После модифицирования органокремнезем освобождают от физически сорбированного модификатора вакуумной тренировкой при температуре модифицирования.

затем быстро переносят в автоклав, туда же добавляют 0,5 г р-гидроксиэтил-грет-бутилперекиси.

Автоклав герметически закрывают и помсщают в сушильный шкаф, где выдерживают в течение 6 час цри 80°С. Полученный перекисный кремнезем откачивают в вакуумном сушильном шкафу при 100°С в течение 4 час. Процесс модифицирования можно представить следующей схемой:

Si-OH4-HO-(CHj).,-O-O-C(CH3)3-v- 51-0-(СШ,-0-0-С{СН,)з.

о наличии .поверхностного перекисного соединеиия в обработанном оксиперекисью аэросиле свидетельствует появление интенсивных полос поглощения в ИК-спектре вещества 2970, 2929 и 2875 см, которые отвечают валентным колебаниям связей С-Н метильных и метиленовых групп. Химическое взаимодействие подтверждается также уменьшением интенсивности полосы поглощения, соответствующей колебаниям свободных групп ОН (3750 ). Образующееся поверхностное соединение термически устойчиво в вакууме до 200°С.

3г- ,,

кремнезема- парами органического соедине- ненид.;,:;,,еру р-гидроксиэтил-трег-бутилперения, отличающийся тем, что, с целью получе-кись, и процесс ведут при температуре

иия эфиропроизводного перекисного органо-80-120°С. кремнезема, в качестве органического соеди243835 . .,