СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОРГАНОКРВМНЕЗЕМОВ Советский патент 1974 года по МПК C07F7/02 

1

Изобретение относится к снособу получения кремнеземов, модифицированных кремнийорганическими соединениями и используемых, например, в качестве активных наполнителей полимерных материалов общего и специального назначения.

Известен способ получения органокремнеземов путем обработки пирогенного кремнезема сначала аммиаком, циклополисилоксаном, а затем силазаном с последующим добавлением воды (0,5% по весу). Но получаемые по этому способу органокремнеземы имеют 2,2% по весу химически связанных триметилсвлоксигрупп. Метод многостадиен, технологически сложен.

По предлагаемому способу поверхность SiOa обрабатывают кремнийорганическими соединениями общей формулы

R I N

или -где R и R - Н, алкил, арил, замещенный арил или алкил; или 2 или их смесями с силазанами и аминосиланами общей формулы

();fe Si (СНз)4-й,

где R - Н, алкил, арил, замещенный алкил или арил; R - Н, алкил, арил или 81(СНз)з, k : 1-2. Обработку лучще вести при 20-550°С.

При этом на поверхности кремнезема образуется плотное покрытие хемосорбированных органогрупп, не содержащее свободных гидроксилов-центров структурирования. Получаемые по предлагаемому способу органокремнеземы имеют гидрофобный характер, нейтральную или слабоосновную реакцию, могут быть более широко использованы для различных целей. Максимальная степень замещения ОН-групп

на органогруппы достигается путем предварительной термообработки кремнезема при 200- 650°С, при атмосферном давлении или в вакууме. Обработку SiOz кремнийорганическими соединениями можно осуществлять либо в парах,

непосредственным контактом реагирующих

продуктов, либо в инертнол растворителе

(бензол, толуол, ТГФ, ССЦ и др.).

Процесс модифицирования поверхности

SiOz не требует дополнительной обработки водой с последующей сушкой, как во всех известных способах, протекает при 20-200°С, продолжительность процесса 20-60 мин. Пример 1. 25 г прокаленного на воздухе

при 400°С аэросила марки А-300 помещают в автоклав, приливают 5 г гексаметилдисилаза