СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕРЕКИСНЫХ ОРГАНОПРОИЗВОДНЫХ Советский патент 1971 года по МПК C08K9/04 

il.

Известен способ получения лерекисных органокремнеземов путем обработки промышленного кремнезема, предварительно осушенного лри температуре 400°С органическими оксгпбрекнсями, например р-оксиэтил-грегоут1лперекисью, лри темлературе 80-120°С.

С целью увеличения и регулировки степени прививки перекисей к твердой поверхности, расширения ассортимента ортанонроизводных наполнителей предложен способ, ло которому перекисные органолроизводные наполнители получают на базе предварительно дегидратированной двуокиси кремния (Si02) лутем обработки лоследней четыреххлористым кремнием или органохлорсиленами при температуре 1выше 250°С, а затем окси- или гидроперекисями при комнатной температуре.

Пример 1. В -качестве реагентов используют аэросил с удельной поверхностью 180 м/г, -четыреххлористый кремний и р-оксиэтил-грег-бутилперекись с уд. в. 0,956; 1,4249, Содержанием активного .кислорода (в %): 11,21 найдено, 11,85 вычислено.

Аппаратура - стеклянный реактор с вакуумным переходником.

Аэросил помещают в стеклянный реактор, в которо.м создают давление порядка

мм рт. ст. при 400°С в течение 3 час. Затем в него подают лары SiCU . Процесс модифицирования ведут aipii 350°С в течение 1 час. Затем при этой же температуре в течение 2-3 час ИЗ реактора откачкой удаляют

непрореагировавший модификатор и продукты реакции. Реактор охлаждают до комнатной температуры, и модифицированный четыреххлористым кремнием аэросил приводят в контакт с парами р-оксиэтил-грег-бутилперекиси в течение 1 час. После этого в реакторе снова создают давление 10 --10 з мм рт. ст. при 100°С в течение 4 час для удалення непрореагировавших молекул оксинерекнсн и продуктов реакции. Процесс получения перекисного органокремнезема можно пpeдcтaв fть следующей схемой:

Пары модификаторов напускают в реактор из ампулы, в которой создают давление ( з рт. ст.) при трехкратном замораживании и оттаивании 25 содержимого ампулы. Пример 2. В качестве реатентов ислользуют аэ|рОСил, винилтрихлорсилан и р-оксиэтил-т/; ег--бутилперекись. Процесс ведут в условиях примера 1. Время контаКта паров оксиперекиси с аэросилом,5 Sl О Si (CH,,:CH)SiCl, Si-OH Si-O-Sl/

пример 3. В качестве реагентов исполь-модифицирования на второй стадии составзуют аэроснл, винилметилдихлорсилан иляет 7 час.

р-оксиэтил-т/ ег-бутилперекись.Процесс лолучения перекисного винилмеПроцесс ведут в условиях примера 1. Времятилк|ремнезема можно представить следуюЧе (CH,CH)CH,SlCl,4g. Q / /НП/ 01-на

СН, .

SI-O-Si

Пример 4. В качестве реагентов используют аэросил, вивилтрихлор-силан и грег-бутил-гидроперекись (уд. в. 0,896; п 1,4013).

Процесс ведут в условиях .примера 1. ВреXg Qp,(CH,CH)Sia NSI о H/НП/,« Предмет изобретения Способ получения перекисных органопроизводных наполнителей на базе SiO2 путем обработки предварительно дегидратирован- 15 ного наполнителя ларамИ модифицирующих соединений, отличающийся тем, что, с целью увеличения и регулирования степени лрививки перекисей IK твердой поверхности, расширения ассортимента органопроизводных на- 20 XI ,CH CH, 0-(CH,),10щей схемой:

о-(сн,).,н,

мя .модифицирования на -второй стадии составляет 3 час. Процесс лолучения перекисното еинилкремнезема можно представить следующей Схемой: модифицированным винилтрихлорсиланом, составляет 4 час. Процесс получения перекисного винилкремнезема можно представить следующей схемой: HO-(CH,).-0-0-QH, 00-C4H, НО-(СН.),-0-0-С«Н,Х ЫП/ -НС1 , Q-0-C,He ySi-O-Si HPf/ v полнителей, o6pat6oTKy ведут в две стадии, лри этом на первой стадии соединениями типа RnSiCl4-n, 1где ,1,2, а R - произвольный органический радикал, например - Н,- CHs, - СН : СПг, при температуре выше 250°С, а на второй стадии - оксилерекисями, например р-оксиэтил-грет-бутилперекисью, или гидроперекисями, например т/ ет-бутилгидроперекисью, при комнатной температуре.