СПОСОБ ДОЗИРОВАНИЯ ЖИДКИХ ПРОБ В ИСПАРИТЕЛЬ ХРОМАТОГРАФА Советский патент 1969 года по МПК G01N30/18 G01F11/00 

Изобретение относится к способам дозирования жидких проб в испаритель хроматографа.

Известны способы дозировки жидкостей с использованием принципа ш.прищевой подачи, т. е. вытеснения дозируемой жидкости при помощи поршня или плунжера подходящего диаметра. Однако при использовании поршня или плунжера, имеющего достаточную жесткость, требуемая точность дозировки может быть Обеопечена лищь при весьма малых перемещениях, для чего подобные устройства снабжаются разного рода микрометрическими винтами и нониусами.

Воспроизводимость лучщих из подобных устройств (шприцы фирм «Бекман, «ПеркинЭльмер) при объемах пробы в пределах от 1 до 0,1 ммз не выще,чем ±25-50% от вводимого объема. Объемы менее 0,1 ммз такие устройства дозируют с крайне плохой воспроизводимостью (-80-Ь200% дозируемого объема). Снижение диаметра дозирующего плунжера до 0,2-0,3 мм улучшает воспроизводимость дозировки количеств в объеме, от 0,1 до 0,2 мм, однако отсутствие жесткости у плунжеров столь малого диаметра приводит к резкому усложнению конструкции шприца и к трудности его изготовления. Это существенно повышает стоимость шприца (шприцы фирм «Гамильтон п «Шимадзу). Кроме того, изготовление таких щприцев связано с необходимостью применять в .качестве цилиндра шприца прецизионные шприцевые иглы длиной 100-150 мм и диаметром 0,2-0,3 мм. Предлагаемый способ дозирования обеспечивает воснроизводимость проб с точностью + 10-1/0 в диапазоне мм вводимых объемов. Для этого применяют обычный медицинский шприц, дозирование при помощи

которого осуществляют заполнением жидкой пробой отрезка ка-пилляра, помещенного в канале иглы щирица до упора в толкатель (мандрен), установленный на длину, соответствующую величине пробы, с последующим

обламыванием выступающей части капилляра и вводом оставшейся части в испаритель хроматографа.

На чертеже изобрал ен шприц / объемом 1-2 Л1М. В поршне 2 выполнен боковой пропил 3 для того, чтобы пространство под порщнем сообщалось с ат.мосферой, и в центре поршня высверлено отверстие 4 диаметром 0,2-0,3 мм, в котором закрепляется проволока 5 (мандрен), входящая в иглу щприца.

Носик шприца укорачивается на 2-3 мм, что позволяет установить в канале иглы 6 герметизирующую прокладку 7 из силиконовой резины. Длина мандрена должна быть такой, чтобы при полностью вдвинутом поршне он

лы. На шток поршня свободно надевается втулка 8, отграничивающая ход поршня. Дозируюш,И1М объемом является отрезок стеклянного капилляра 9 постоянного диаметра, меньшего чем внутренний диаметр применяемой иглы.

Отрезок капилляра длиной 50-70. МЛ1 погружают одним концом в подлежаш;ую исследованию жидкость, которая под воздействием капиллярных сил немедленно заполняет весь капилляр. Поршень подающего шприца заранее устанавливают в положение, соответствующее дозируемому объему. Смоченный жидкостью снаружи конец капилляра обламывают, вводят оставшуюся часть капилляра в иглу до упора в выталкивающую проволоку и обламывают. Шприцем прокалывают мембрану хроматографа и выталкивают капилляр с пробой в испаритель хроматографа.

При изменении длины вводимого капилляра от 2 до 30 мм и внутреннего диаметра от 20- 30 до 200 |j, объем вводимой пробы может быть изменен от 0,001 до 1,0 ммз. Практически достижим внутренний диаметр дозирующего капилляра 1-2 ц, что при длине его 2-3 мм соответствует объему вводимой пробы 1-2- 10-6 лшз.

Таким образом, предлагаемый способ дозировки позволяет точно дозировать количества пробы, характерные для работы с капиллярными колонками, без применения обычного в настоящее время деления потока газа.

Предмет изобретения

Способ дозирования жидких проб в испаритель хроматографа при помощи шприца, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и воспроизводимости дозировки, дозирование осуществляют путем заполнения жидкой пробой отрезка .капилляра, помещенного в канале иглы шприца до упора в толкатель (мандрен), установленный на длину, соответствующую величине пробы, с последующим обламыванием выступающей части капилляра и вводом оставщей части в испаритель хроматографа.

А-А -Щ6