ВСЕСОЮЗНАЯ i Советский патент 1973 года по МПК G01N30/20 

1

Изобретение относится к области контроля и регули.рования лабораторных и- производственных процессов, а та.кже автоматичеохого дозирования газообразных и жидких проб в Х1раматографы и им подобные устройства.

Пробы, необходимые для Хро,матографического разделения, вводят в хроматограф вручиую или автоматически в основном способами: поршневьгм насосом или сжаты м газом (Лневматическвми дозаторами). При вводе П|робы первым способом количество ее регулируется ходо;М поршня. При дозировании сжатьш газом IB баллон, 1где находится проба, подают под давлением газ-носитель, в результате чего проба проходит через трубопровод в испаритель; величина ее регулируется вреМенем, в течение которого к,тапа«, подающий газ-носитель в баллон, открыт. У большинства известных сп-особов дозирования В.ВОД пробы можно разбить ва два интервала по времени. Первый (от начала срабатывания дозирующего устройства до появления анализируемого вещества в испарителе) не постоянен по ряду п|рИ1ЧИ1Н: изменение температуры, колебания давлений, несовершенство дозирующих устройств, вибрация, физические свойства дозирующих веществ (вязкость, летучесть) и др. Второй (от появления вещества в испарителе до окончания ввода пробы)

2

изменяется обратно пропорционально первому, так как общий интервал по времени одиHasKOB или должен быть одииа1ков, что и приводит к количественному изменению анализируемой пробы и по воспроизводимости не отвечает классу точности хроматографических приборов.

Цель изобретения - разработка прецизионного ввода проб (от предельно малых до

больших величин .как жидких, так и газообразных), упрощение и универсальность, возможно простая автоматизация.

Это достигается тем, что детектор, связанный с испарителем, фи1ксирует появление в

контролируемом объеме испарителя вводимой пробы и по его си пналу отключается пробовводное устройство. Время от начала появления пробы в испарителе до сигнала детектора постоянно: тем самым исключаются

ошибки известных способов дозирования.

Испаритель соединяется через делитель потока с детектором, по сигналу которого отключается дозирующее устройство. Включение не может быть осуществлено .тюбым

програм.мным реле времени. В случае, когда используется один детектор, связанный с хроматографи.ческой колонкой, часть пробы, проходя через соединение испаритель-детектор, не участвует в разделении; процесс этот кратковременный и по длите.тьности равен отношенпю длины соединительного капилляра к линейлой скорости газа-носителя. Допо ; -: -;тельный пик на Хроматогражму ;разделеиия не влияет и через каита.кт самописца используется для отключения дозирующего устройства.

Очевидно, что дозирующее устройство рассчитывается на пробу, больше пре дполагаемой, которая вьфажается урав}1ением:

Q / ,

где Q-.количество вводимой пробы, г;

.мя от точки отбора до сигнала,

сек,

g - производительность дозируюи его устройства, г/сек.

Из ура1внения следует, что количество вводимой иробы мож«о брать от сколь угодно малого до большой величины.

Предлагаемый способ хара-ктеризуется простотой и надежностью. По этому способу полностью автоманиэируется как процесс ввода пробы, так и варьирование ее величины. Способ дознровавия жидких и газообразных веществ аиробироваи в лабораторных условиях.

Один из вариантов осуществления предлагаемого способа доз.ираваии1Я жидких и газообразных веществ из -потока ставит целью; улучшение |Воспроиз1ВОДимости количества ВВОДИ1МЫ.Х KaiK ж идких, так и газообразных проб; возможность И31манения объе.ма дозировки и обеспечение дозирования каплями; значительное упрощение и удешевление конструкции устройства.

В устройстве, реализующем предлагаемый способ, электромагнитный -клапан включается програм-мированным реле времени и иере-крывает линию потока анализируемого вещества; при этом давление анализируемого вещества превыщает давление газа-носителя и, следовательно, проба вводится в испаритель газового хро.матографа. Появление анализируемого вещества в онределенной точке ф.нксируется детектором, по сигналу которого открывается клапа и ввод пробы прекращается.

На чертеже схематически представлено устройство, реализующее предлагаемый способ.

На чертеже приняты следующие обозначения: поток / анализируемого вещества; соединение 2 капилляра с линией анализируемого вещества; .капилляр 3, соединяющий потоски; уплотнение 4 испарителя; испаритель 5 газового хроматографа; линия 6 газа-носителя; делитель 7 потока; газохроматограф;1ческая колонка 8; канилляр 9, соединяющий нспаритель с детектором; детектор 10; игольчатый электромагнитный кланан //; вентиль /2 тонкой регулИрОВки.

Линия 1 потока анализируемого вещества через соединение 2 отве-пвляется капилляром 5, проходя через уплотнение 4 испарителя 5 газового хроматографа, верхняя часть которого охлаждается. Таким образом осуществляется связь с линией 6 газа-носителя. Газноситель носле испарителя через делитель 7 потока подается на газохром-атографическую колонку 8 и капилляр 9 в детектор 10. На лин1:и анализируемого вещества после ответвле1 ия в испаритель расположены игольчатый электромагнитный клапан 1 и переменное сопротивление (вентиль 12 тонкой регулировки).

Электрическая схема автоматики включает S себя источник питаиия электромагнитного клапана, любое программное реле времени для включения клапана и самописец с передвижными контактами, .используе.мыми для выклк чения дозирующего устройства и варьирования выдержки времени в пределах шкалы самописца, а следовательно, и величины. взоди.мой пробы.

Два потока - анализируе.мого вещества / и газа-носителя 6 хроматографа - подбирают такшм образОМ, чтобы существовал перепад давлений нотока анализируе.мого вещества в статическо1М режи:ме над давлением газа-носителя хроматографа. При соединении потоков к газу-носителю добавляется анализиоуемое .вещество, зависящее от перепада дазления и сопроти-вления К1а1пилляра 3, соединяющего эти потоки. В динамическом режиме, когда поток 1 анализируемого вещества открыт клапаном 11, перепад наблюдается в обратном порядке, Teneipb будет добавляться газ-носитель к ана.лизируемо.му веществу, ;1род Бая капилляр 3 и препятствуя попаданию вещества в испаритель 5. Эти условия подбираются нере/меннЫМ сопротивлен;;ем вентиле.м 12 тонкой регулировки.

Устройство находится в рабоче:м положекнИ, когда анализ.ируемое вещество поступает в испаритель 5, т. е. клапан // закрыт. Испаритель 5, соединенный капилляром 9 через делитель 7 потока с детектором 10, который своим сигналом через контакт самонисца при появлении анализируемого вещества в испарителе откроет электромагнитный слапан //, и устройство вернется в нерабочее положение, готовое к следующе.му циклу. Время от начала поя1вления в испарителе вещества до сигнала детектора постоянно, что обеспечи.вает высокую аналитическую точность дозируемой прО:бы.

Изменение объема -вводимой пробы осуществляется изменением выдерж кн времени от начала ввода в испаритель до сигнала детснктора и перепада давления, а также сопроти-вления капилляра 3. В случае необходимости в это.м же устройстве мож-но исключить влияние колебания давления и изме-нения рас.х-ода анализируемого вещества и обеспечить прибл.НЖбЕие к абсолютно точны.м величинам дозир01вания иробы.

Другим примеро-.м осуществления способа является дозирова-ние поршневы.м насосо-м (шприцом), при кото-ром ход поршня связан с приводом, управляемым сигналом детектора, фиксирующего появлен-ие анализируе.мого вещества з каком-то объеме, решает проблему значительного улучшения воспфоязводимости и - повышения точности ввода как малых, так и больших проб.

Предмет изобретения

Способ дозирования жидких и газообразных веществ в хроматограф путем подачи в

баллон с пробой через клапан под давлением газа-носителя и регулирования количества пробы длительностью открытия клапана, отличающийся тем, что, с целью повышения точности дозирования, величину пробы определяют с помош,ью детектора, фиксируюш,его анализируемое веш.ество, и по сигналу детектора отключают пробовводное устройство.