154) СПОСОБ ВВОДА ЖИДКИХПРОБ В ГАЗОВЫЙ ХРОМАТОГРАФ
Изобретение относится к области приборов физико-химического анализа точнее к способам введения жидких проб в газовый хроматограф. Известно, что процесс ввода проб складывается из отбора, дозирования и впрыскивания, причем дозирование одна из основных операций, определяю щая сходимость результатов анализа. На практике наибольшее распространение получил способ введения проб с помощью шприцев, где дозирование про изводится путем различного перемещен плунжера. Такой способ не дает высоких результатов сходимости из-за постоянного износа поверхностей и плохо поддается автоматизации. Лучшим в этом смысле является способ введения пробы, в котором дозирование пробы осуществляется с помощью цилиндра с углублением, в котором проба неизменяемого объема переносится из емкости через герметизирующую прокладку в испаритель l . Недостатком известного способа является малая воспроизводимость дозирования, обусловленная тем, что в углублении цилиндра остается часть предыдущей пробы. Наиболее близким по технической сущности и дрстигаемому результату к предлагаемому способу является способ ввода жидких проб в газовый хроматограф, включающий отбор пробы жидкости в дозировочную емкость и вцдавливания пробы из дозировочной емкости в испаритель газового хроматографа газомвытеснителем 2 . Недостатком известного способа, принятого за прототип, является малая воспроизводимость дозирования в особенности при вврде малых количеств жидкости (0,1 мкл и меньше). Целью изобретения является повышение воспроизводимости дозирования. Указанная цель обеспечивается тем, что предложен способ ввода жидких проб в газовый хроматограф, вклю38Чающий отбор пробы жидкости в дозировочную емкость и выдавливания пробы из дозировочной емкости в испаритель хроматографа газом-вытеснителем, в котором, согласно изобретению, в качестве газа-вытеснителя используют водород, выделяемый в результате элек тролиза раствора серной кислоты, причем величину дозы жидкости регулируют путем изменения тока и/или времени электролиза. На чертеже .представлена принципиальная схема устройства для осуществления способа. Целью изобретения является способ введения жидкой пробы, обеспечивающий сходимость абсолютных значений высот пиков не хуже 1%, регулирование величины дозы, а пределах 0,05-10 мкл легко управляемого и калибруемого, хорошо сопрягающегося с автоматической системой ввода. Устройство содержит сосуд 1 с впаянными электродами 2, между которыми расположено пористое стекло, пропитан ное электролитом 3. Сосуд имеет отсек, разделенный проницаемой для газа мембраной 4, с анализируемой жидкой пробой, и краны 5 для ее замены. Сосуд через электромагнитный клапанкран 6 сообщается с капилляром 7, щкм ответвление с таким же клапаномкраном 8 для подачи газа-носителя. Электроды 2 подключаются к регулируемому источнику 9. Краны 6 и 8 и источник тока управляются от репе времени 10. Когда от реле времени приходит си нал управления кран 6 открывается и, одновременно, включается источник то ка 9 (краны 5 и 8 закрыты). Выделяющийся в результате электролиза водород вытесняет жидкость в канал капил ляра. Количество вытесненной пробы б дет тем больше, чем больше ток электролиза и время уставки реле. После этого реле выключается, отключается ток, закрывается кран 6 и открывается кран 8. Поступающий в ответвление газ-носитель выталкивает жидкую пробу в испаритель . Способ включает следующие операции: введение иглы в резиновое уплотнение испарителя, установку величины тока и уставки реле времени, вытеснение пробы в канал капилляра водородом, впрыскивание пробы, замена пробы в сосуде. Опыт показал, что предлагаемый способ позволяет получить величину сходимости абсолютных значение высот пиков не более 0,5% при этом объем вводимой дозы регулировался от 0,05 до 15 мкл. Процесс ввода при этом производился автоматически. Формула изобретения Способ ввода жидких проб в газовый хроматограф, включающий отбор пробы жидкости в дозировочную емкость и выдавливание пробы из дозировочной емкости в испаритель с помощью газавытеснителя, отличающийся тем, что, с целью повыйенйя воспроизводимости дозирования, в качестве газа-вытеснителя используют водород, выделяемый в результате электролиза раствора серной кислоты, причем величину дозы жидкости регулируют путем из менения тока и/или времени электролиза. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Патент США № 3401565, кл. 73-422, 1966. 2.Патент; США № 3626761, кл. 73-422, 1971 Ырототип).
г 2 f
Vв
Газ
