СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ОСТАТКОВ ХЛОРОРГАНИЧЕСКИХ ПЕСТИЦИДОВ ИЗ ЖИРОСОДЕРЖАЩИХ ПИЩЕВЫХПРОДУКТОВ Советский патент 1969 года по МПК G01N33/04 

известен способ выделения Остатков хлорорганических пестицидов из жиросодержащих пищевых продуктов, например, сливочного масла, согласно которому из пробы исследуемого продукта извлекают жир одним из известных способов, растворяют жир, отделяют остатки хлорорганических пестицидов от жира и осуществляют окончательную очистку остатков хлорорганических пестицидов на хроматографической колонке.

Предлагаемый способ позволяет более полно отделить осгатки хлорорганических пестицидов от жира, а также упростить и ускорить процесс.

Для этого растворение жира осуществляют в петролейном эфире (т. кип. 40-70°С), а отделение остатков хлорорганических пестицидов от жира ведут экстракцией диметилформамидом раствора жира в петролейном эфире с последующим разведением водой полученного раствора остатков хлорорганических пестицидов и жира в диметилформамиде и двухкратной экстракцией остатков хлорорганических пестицидов петролейным эфиром (т. кип. 40-70°С) из разведенного водой раствора диметилформамида.

Хроматографическую колонку желательно заполнять силикагелем марки АСК, дополнительно активированным при I50--160°С в те чение 3-4 час.

2

Целесообразно для растворения жира использовать петролейный эфир (т. кип. 70°С) в количестве 10 мл на 1, г жира, диметилформамид в количестве, соответствующем количеству петролейного эфира, пошедшего на растворение жира.

Для разведения диметилформамида желательно использовать тройной объем воды по отношению к его объему.

Для осуществления экстракции остатков хлорорганических пестицидов из разведенного водой диметилформамида петролейный эфир желательно использовать в количестве, равном /2 от количества воды, используемой для разведения диметилформамида.

Сущность способа поясняется примером.

Пример. Любым из известных способов остатки пестицидов экстрагируют из молока и молочных продуктов так, чтобы они в конечном счете содержались в петролейном эфире. Экстракт упаривают до 10 иуг и переносят в делительную воронку на 100 мл. К нему приливаюг 10 мл диметилформамида, насыщенного гексаном, и смесь механически встряхивают в течение 5 мин. Пижнюю фазу (диметилформамид + пестициды) переносят в другую делительную воронку на 100 лгл и разбавляют 30 мл дистиллированной воды. Смесь встряхивают в течение 2 мин. Затем остатки пестицидов из водно-диметилформамидного

слоя вновь экстрагируют петролейным эфиром, два раза по 15 мл. Жир в основном остается в нижней фазе. Экстракты объединяют и подвергают окончательной очистке от следов молочного жира на хроматографической колонке размером 270x20 мм,, занолненной силнкагелем марки АСК, активированным при 150-160°С в течение 3-4 час.

Характеристика силикагеля: гравиметрический вес в г/л - 420; влагоемкость по водяным парам в % при 20°С и относительной влажности 100% не менее 74,19; потери при высушивании при 150°С в % не более 2,74; количество зерен, которое по своему размеру меньше нижнего предела, в % не более 0,8; величина зерен в мм. в пределах 0,2-0,5.

После активации его можно хранить в сосуде с притертой пробкой. Смачивают колонку 25 мл петролейного эфира, затем ставят чистый приемник, вносят в колонку экстракт и вымывают пестициды 200 лгл петролейного эфира.

Полученный элюат свободен от следов жира. Полноту отделения остатков пестицидов от жира проверяют на очистке стандартных растворов ДДТ от 16%-ного раствора молочного жира с последующим переводом ДДТ в нитропроизводное и получением синего окрашивания с этанольным раствором КОН.

Предмет изобретения

1. Способ выделения остатков хлорорганических пестицидов из жиросодержащих пищевых продуктов, например молока, предусматривающий извлечение из пробы исследуемого продукта жира одним из известных способов, например экстракцией, растворение жира, отделение остатков хлорорганических пестицидов от жира и окончательную очистку остатков хлорорганических пестицидов на хроматографической колонке, отличающийся тем, что, с целью более полного отделения остатков хлорорганических пестицидов от жира, а также упрощения и ускорения способа, растворение жира осуществляют в петролейном эфире (т. кип. 40-tO C), а отделение остатков хлорорганических пестицидов от жира ведут экстракцией диметилформамидом раствора жира в петролейном эфире с последующим разведением водой полученного раствора остатков хлорорганических пестицидов и жира в диметилформамиде и двухкратной экстракцией

остатков хлорорганических пестицидов петролейным эфиром (т. кип. 40-70°) из разведенного водой раствора диметилформамида.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что хроматографнческую колонку заполняют силикагелем марки АСК, дополнительно активированным нри 150-1бО°С в течение 3-4 час.

3.Способ по п. 1, отличающийся тем, что петролейного эфира (т. кип. 40-70°С) для растворения жира используют в количестве

10 ж.д на 1,5-2 г. жира.

4.Способ по п. 1, отличающийся тем, что диметилформамида используют в количестве, соответствующем количеству петролейпого. эфира, пошедшего на растворение жира.

5. Способ по п. 1, отличающийся тем, что для разведения диметилформамида используют тройной объем воды по отношению к его объему. 6. Способ по п. 1, отличающийся тем, что

для осуществления экстракции остатков хлорорганических пестицидов из разведенного водой диметилформамида петролейного эфира используют в количестве, равном /2 от количества воды, используемой для разведения

диметилформамида.