СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОСТАТКОВ ХЛОРОРГАНИЧЕСКИХ ПЕСТИЦИДОВ В МОЛОКЕ И МОЛОЧНЫХ ПРОДУКТАХ Советский патент 1970 года по МПК G01N33/04 

Изобретение относится к молочной нромышленности.

Известен способ определения хлорорганических пестицидов (линдана, ДДТ, ДДЭ и т. п.) В жиросодержащих продуктах, например в молоке и молочных продуктах, предусматривающий экстракцию пестицидов из пробы исследуемого продукта н-гексаном, извлечение пестицидов из полученного экстракта на хроматографической колонке с помощью петролейного эфира, заполненной силикагелем АС К, и последующее определение их с помощью хромотографии в тоцком -слое с .использованием сорбента, состоящего из окиси аммония и гипса и проявляющего реактива- смеси азотнокислого серебра, ацетона и воды.

Однако известный способ сложен, длителен, малочувствителен, требует большого расхода анализируемого продукта. Кроме того, для проявляющего реактива требуется много компонентов: азотнокислое серебро, аммиак, ацетон и вода.

По предложенному способу экстракцию пестицидов осуществляют путем последовательного введения в пробу продукта оксалата калия, хлористого натрия, а1цетона и хлороформа, а извлечение пестицидов ведут элюированием их из хро.матографической колонки смесью бензола и к-гексаиа в соотношении 1;4-hil. В Состав сорбента в-водят азотнокислое серебро, а в качестве проявляющего реактива используют раствор церекиси 1водорода.

Способ осуществляется следующим образом.

Пробу исследуемого продукта растворяют в оксалате калия, хлористого натрия, ацетона и хлороформа и выделяют пестициды из полученного экстракта на хроматографической

колонке, заполненной силикагелем АС К, путем элюирования смесью бензола н-гексана Б соотношении 1:4-1:1.

В слой сорбента, используемого для хроматографического разделения, вносят азотнокислое серебро, а проявление хроматограмм осуществляют после опрыскивания пластшюк 0,5-1,5%-ным раствором перекиси водорода. Пример 1. К анализируемой пробе (молоко, простокваша, кефир, кумыс) приливают

водный 10%-ный раствор оксалата калия и насыщенный водный раствор хлористого натрия из расчета 5 мл каждого из растворов на 25 мл пробы. Затем добавляют 2-3 объема ацетона, и смесь встряхивают 2-4 мин. Экстракцию пестицидов проводят хлороформол, приливая первый раз двойной, а второй раз одинарный по отношению к продукту объем растворителя.

IB токе воздуха. Остаток растворяют -в 30 мл н-гекса«а, и далее очистку проводят на хроматотрафической колонке, заполненной активированным силикагелем АСК.

В качестве хроматографических пластинок используют пластинки с тонким закрепленным слоем окиси алюминия, в который вносят азотнокислое .серебро в количестве 0,7-1,5в/о по отношению к сорбенту.

(Пластинки хромотографируют, .используя в качестве подвижного растворителя я-гексан. Проявление хроматорами осуществляется путем облучения ультрафиолетовой лампой после опрыскивания пластинок 0,,5%-ным водным раствором перекиси водорода.

Пример 2. Навеску сметаны или сливок в делительной в.оронке смеш.ивают с 10%-ным ра.створом оксалата калия и насыщенным раствором хлористого натрия из расчета 10 лл каждого раствора на 5 г продукта. Затем прибавляют 30 мл ацетона на каждые 5 г продукта. Смесь встряхивают, и остатки пестицидов дважды экстрагируют хлороформом в количестве по объему, равном половине объема смеси в воронке.

Экстракты объединяют, и растворитель отгоняют на кипящей водяной бане. Далее анализ ведут аналогично примеру 1.

Предмет изобретения

Способ определения остатков хлороргалических пестицидов в молоке и молочных продуктах, предусматривающий экстракцию пестицидов ИЗ пробы исследуемого продукта, извлечение пестицидов из полученного экстракта на хроматографической колонке, заполненной силикагелем АСК, и последующее определение пестицидов с помощью хроматографии в тонких слоях с использованием сорбента И проявляющего реактива, отличающийся тем, что, с целью упрощения и ускорения способа, а также повыщения его чувствительности, экстракцию пестицидов осуществляют путем последовательното введения в пробу продукта оксалата калия, хлористото натрия, ацетона и хлороформа; извлечение пестицидов ведут их элюированием из хроматографической колонки смесью .бензола и нгексана в соотнощении 1:4-1:1, при этом в состав сорбента вв.одят азотнокислое серебро, а IB качестве проявляющего реактива используют раствор перекиси водорода.