СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ФТАЛЕВОГО АНГИДРИДА Советский патент 1969 года по МПК B01J37/02 B01J23/04 B01J23/22 

Известен способ приготовления катализатора ДЛЯ получения фталевого ангидрида окислепием нафталина путем пропитки силикагеля активными компонентами: ванадатом аммония и лиросульфатом калия. С целью получения катализатора высокой активности описываемый способ предусматривает использовать в качестве соединения ванадия сульфат ванадила.

Предлагаемый катализатор содержит сульфат ванадила 7-20%, пиросульфат калия 15-50% и силикагель 30-80%, имеет уд. новерхность 80-180лг2/г.

Сульфат ванадила и пиросульфат калия дают смеси, более богатые связанной серой, чем смеси VzOa и K2S207 более устойчивые, не разлагаюидиеся и обеспечивающие высокий выход фталевого ангидрида. Повышение ироизводительности процесса связано не только с применением сульфата ванадила, вместо ванадата аммония, но и с более развитой внутренней поверхностью катализатора, достигающей до 180л2/г.

Пример 1 (для кипящего слоя). 1000 вес. ч. силикагеля, подвергнутого размолу на дезинтеграторе и рассеву до размера частиц О-280 мк, нагревают при температуре 100-200°С, пропитывают раствором сульфата

ванадила и пиросульфата калия, взятых в количестве 250 и 300 вес. ч. соответственно. Полученную контактную массу сушат в течение 3 час при 80-100°С, охлаждают и рассеивают до требуемого дисперсного состава. При пропитывании силикагеля вместо пиросульфата калия можно брать бисульфат калия. Последний в условиях работы катализатора с потерей воды переходит в пиросульфат калия.

На ПИЛОТНОЙ установке с кипящим слоем этого катализатора, взятом в количесгве 850 вес. ч., при температуре 330-360°С при ПОЛНОМ окислении нафталина получен выход фталевого ангидрида 91,5% от теории при

производительности 140 вес. ч. фталевого ангидрида в час с 1 об. ч. контакта. Полученный сырой фталевый ангидрид содержит не менее 98,6% основного продукта.

Пример 2 (для неподвижного слоя). 220 об. ч. раствора силиката калия уд. веса 1,25 разбавляют 200 ч дистиллированной воды и 70 об. ч. 25%-ной аммиачной воды. Полученный раствор ПОДКИСЛЯЮТ HoSO4 до рП 7.

К выделившемуся гелю добавляют раствор КОП и аммиачной воды до рП 9. Гель отфильтровывают и сушат при температуре 80-120°С в течение трех суток, а затем прокаливают ири 360°С в течение 6 час. Получен3нагревают до 90°С и пропитывают кислым раствором сульфата ванадила. Затем из контактной массы, замешанной в виде пасты, готовят таблетки 5X5 мм и сушат, Результаты, полученные при окислении нафталина на стационарном слое катализатора, аналогичны результатам, полученным с кипящим слоем катализатора (см. пример 1). 5 4 Предмет изобретепия Способ приготовления катализатора для получения фталевого ангидрида окислением нафталина путем пропитки силикагеля пиросульфатом калия и соединением ванадия, отличающийся тем, что, с целью получения кагализатора с высокой активностью, в качестве соединения ванадия берут сульфат ванадила.