СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ САЛИЦИЛОВОГО АЛЬДЕГИДА Советский патент 1969 года по МПК C07C65/10 

Изобретение относится к электрохимическому производству.

Известен способ получения салицилового альдегида путем электровосстановления салициловой кислоты в диафрагменном электролизере с применением в качестве анолита сульфата щелочного металла.

С целью одновременного получения персульфата щелочного металла предложен способ, по которому в анолит вводят серную кислоту и роданид щелочного металла, а процесс электролиза осуществляют при анодной плотности тока порядка 50 а/дм- к катодной 8-10 а/дм.

Е качестве катода применяют ртуть, а католитом служит салициловая кпслота с добавками сульфата калия и борной кислоты. Ylocледнюю помещают в снециальные пористые карманы, через которые непрерывно циркулирует электролит. Электролиз осуществляют в электролизере, изображенном па чертел е.

Электролизер содержит прямоугольный корпус /, в который вставлена полупроницаемая пористая перегородка 2 из хлориновой ткани, отделяющая катодное пространство от анодного. Катод 5 - ртуть. Ванна снабжена мещалкой 4 для периодического перемешивания поверхности ртути и термометрами 5. Анодом служпт платиновая сетка 5. В анодное пространство вмонтирован змеевиковый холодильник 7. Соотношение площадей анода и катода 1 : 6.

Католит циркулирует непрерывно через катодное пространство электролизера, пористый карман 5 и насосом 9 подается в воронку 10. Плотность тока на катоде 8-10 а/дм-, па аноде 50 а/дм.

Пример 1. Состав католита: сульфат кйлия 65 г/л, борная кпслота 45 г/л в растворе

и 35 г/л в фильтрующем кармане. Салициловая кислота 40г/./г (в виде салицилата натрия). Бисульфит натрия 80% от теоретически, необходимого для связывания образующегося салицилового альдегида в бисульфитное соединение. Салипплат натрия и бпсульфит натрия подают в катодное пространство десятью равными порциями.

Состав анолита: сульфат калия 120 г/л, серная кпслота 20 г/.л и роданистый калий 1,2 г/л.

При пропускании 120э/о, от теоретически необходимого количества электричества выход по веществу: салицилового альдегида 56%, персульфата калия 32%.

Пример 2. Состав католита и анолита тот

же, что и в примере 1, но вместо сульфата калия был применен бпсульфат калия концентрацией в анолите 520 г/л, в католите 110 г/л. Электролиз ведут при 18-20° С. Выход по веществу: салицилового альдегида 62%, персульПредмет изобретения

Способ получения сзотицилового альдегида путем электровосстановления салициловой кислоты в диафрагменном электролизере с применением в качестве анолнта сульфата или бисульфата ш,елочного металла, отличающийся тем, что, с целью одновременного получения персульфата щелочного металла, в анолит вводят серную кислоту и роданид щелочного металла, а процесс электролиза осуществляют при анодной плотности тока порядка 50 а/дм.