СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИМЕТИЛОЛФОСФИНОВОЙ КИСЛОТЫ Советский патент 1969 года по МПК C07F9/30 

Изобретение относится к получению дпметилолфосфиновой кислоты, которая широко применяется для синтеза многих фосфорсодержащих мономеров, полимеров и пластификаторов.

Известен способ получения указанного продукта взаимодействием гинофосфита натрия с формальдегидом и соляной кислотой в соотношении 1 : 2,15: 2,2 в среде воды с содержанием последней на 1 моль гииофосфита нагрия 850 мл. Процесс проводят при нагревании до 90°С в течение 40 час.

С целью интенсификации процесса предложен способ получения диметилолфосфиновой кислоты, заключающийся в том, что гииэфосфит натрия подвергают взаимодействию с формальдегидом и соляной кислотой в соотнощении 1 : 2,2+0,1 : 1,5+0,25 в воде с содержанием ее 150 мл на 1 моль гипофосфита натрия при температуре 90-100°С, желательно при 95°С. Реакция протекает в течепие 11 - 12 час.

Пример. Реакционную смесь, состоящую из 1060 г (10 моль) гипофосфита натрия, 710 г (22 моль) параформа, 1330мл (15 моль) 35%-ной соляной кислоты и 1500 мл воды, нагревают в течепие 1 -1,5 час до температуры 95+5°С и при постоянном перемешивании выдерживают при этой температуре в течение 11 -12 час. Затем при той же температуре реакционную смесь упаривают в вакууме с целью удаления из нее воды. Выпадающий при упаривании хлористый натрий периодически отфильтровывают. Упаривание прекращают, когда перестает выпадать из реакционной массы хлористый натрий. Получают 1108 г (88;Vo от теоретического)

диметилолфосфиновой кислоты - вязкой прозрачной жидкости янтарного цвета.

Найдено, %: Р 23,85, 23,38; С 18,84,

18,93; П 5,45, 5,44. Кислотное число 437.

Вычислено для С2Н-О4Р, %: Р 24,6; С 19,0; Н 5,40. Кислотное число 444,4.

Предмет изобретения

1.Способ получения диметилолфосфинозой кислоты взаимодействием гипофосфита натрия с формальдегидом и соляной кислотой при нагревании в водной среде, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса, последний осуществляют при соотношении реагентов 1 : 2,2+0,1 : 1,5+0,25 с содержанием в реакционной смеси 150 мл воды на 1 моль гипофосфита натрия и нагревание ведут до 90-100°С.