СПОСОБ ОЧИСТКИ ЛАКТАМА ГЕКСАГИДРО- д-АМИНОБЕНЗОЙНОЙ КИСЛОТЫ Советский патент 1969 года по МПК C07D201/16 

Изобретение относится к технике очистки лактама гексагидро-и-аминобензойной кислсты бициклического лактама формулы

который используют в качестве мономера для получения теплостойких волокнообразующих полиамидов и сополиамидов, а также волокон на их основе.

Известен способ очистки бициклического лактама сублимацией. Температура плавления очищенного лактама 190°G.

С целью повышения степени чистоты целевого продукта предлагается сублимацию лактама гексагидро-ге-аминобензойной кислоты вести в присутствии 0,5-2% щелочи от веса лактама.

Способ очистки бициклического лактама был апробирован в лабораторных условиях и на опытной установке. Процесс вели в аппаратах из стекла или нержавеющей стали, состоящих из обогреваемого испарителя и двух--четырех конденсаторов для сбора возогнанного лактама при температуре 220-240°С барботажем азота в испарителе. Сублимация бициклического лактама в присутствии щелочи резко улучшает качество этого мономера - повышается его температура плавления, уменьшается содержание окисляемых примесей и значительно увеличивается молекулярный вес полиамида, полученного на его основе.- При этом выход очищенного лактама снижается незначительно. Это подтверждается приведенным ниже примером.

Пример. 100г гексагидро-п-аминобензойной кислоты в виде полугидрата нагревают при

температуре 300°С в автоклаве под давлением выделяющейся воды в течение 2 час. Выход лактама в результате циклизации этой кислоты 80 г (98% от теоретического), поэтому реакционную смесь после сущки сразу используют

для сублимации. Качество очищенного лактама характеризуют значениями температур плавления и перманганатных чисел, которые указывают на наличие окисляемых примесей в лактаме, а та.кже вязкостью (г) сополиамида, полученного щелочной сополимеризацией 80 мол. о/о бициклического лактама и 20 мол. о/о 8-капролактама в присутствии 2 мол. О/,, металлического калия и 0,5% N-ацетилкапролактама. Температура полимеризации 200±1°С,

продолжительность 4 час. Вязкость измеряют для 0,5%-ного раствора продукта в концентрированной серной кислоте при температуре 20±0,1°С. Сравнительные данные об очистке бицикличи и в присутствии 1 % кон приведены в таблице.

Свойства бициклического лактама, очищенного сублимацией

Предмет изобретения

Способ очистки лактама гексагидро-я-аминобензойной кислоты путем сублимации, отличающийся тем, что, с целью повышения степени чистоты целевого продукта, сублимацию ведут

в присутствии, щелочи, взятой

в количестве 0,5-2% от веса лактама.