СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ АЛИФАТИЧЕСКИХ ДВУХАТОМНЫХСПИРТОВ Советский патент 1972 года по МПК C07C29/86 

1,

Изобретение относится к процессам органического синтеза, к способам извлечения многоатомных спиртов из водных растворов.

Известно, что извлечение диолов из водных растворов необходимо в ряде процессов химической и нефтехимической технологии. К ним относятся процесс получения низших диолов, а также процесс извлечения смеси побочных продуктов синтеза 4,4-диметилдиоксана-1,3. В практику указанных и некоторых аналогичных процессов вошел метод жидкостной экстракции.

В качестве экстрагента используют различные органические соединения или технические смеси. Хорошие результаты получены при использовании таких экстрагентов, как амины (например, анилин), жирные кислоты (валериановая и капроновая), спирты (например, изоамиленовый спирт), и некоторых других соединений. Использование жидкостной экстракции в подобных многотоннажных процессах представляет значительный интерес. Однако использование органических растворителей, применяемых в настоящее время в качестве экстрагентов для извлечения диолов из водных растворов, невыгодно. Это объясняется тем, что любой процесс экстракционного разделения вешеств не является одностадийным. В результате экстракции получается не чистое вещество, а раствор экстрагируемого вещества в экстрагепте. Вторая стадия процесса заключается в выделении экстрагируемого вещества из экстрактного раствора. Обычно этот процесс проводится путем ректификации. Экономика процесса экстракции определяется именно этой второй стадией процесса, так как она связана с энергозатратами в ходе процесса ректификации.

Как бы высоки не были коэффициенты распределения диолов между известными экстрагентами (такими как амины или спирты) и водой, практически приходится подавать в колонну не менее 2-3 объемов экстрагента на 1 объем исходного раствора. Если учесть, что концентрация извлекаемого компонента не превышает, как правило, 10%, а иногда бывает значительно ниже, то становится ясным, что количество экстрагента, которое необходимо отогнать в процессе выделения экстрагируемого вещества, в 20-30 раз превышает количество самого экстрагируемого вещества. Для снижения затрат на стадии отгонки экстрагента иногда применяют предварительное концентрирование водного раствора. Однако этот процесс редко окупается, так как теплота парообразования воды много больше теплоты парообразования большинства органических экстрагентов, поэтому процесс предварительного концентрирования путем упаривания воды связан с большими энергетическими затратами, которые зачастую превышают экономию от уменьшения количества отгоняемого экстрагента при уменьшении объема исходного раствора. Таким образом, использование любого из известных рстворителей для извлечения многоатомных спиртов связано с большими энергетическими затратами при отгонке этого растворителя.

Кроме того, почти все суш,ествующие экстрагенты растворимы в воде. Приходится проводить очистку рафинатных растворов от растворенного экстрагента путем отгонки азеотропных смесей экстрагента с водой, что также приводит к дополнительным энергозатратам.

В настояшее время практически отсутствует способ извлечения диолов из водного раствора, который удовлетворял бы нужды промышленности и сочетал в себе возможность глубокого извлечения диолов с низкой энергоемкостью производства.

Целью изобретения является разработка такого способа извлечения диолов из водного раствора, который позволил бы достичь высокой саепени извлечения при минимальных энергозатратах.

Это достигается тем, что в качестве экстрагента используют трибутилфосфат.

Использование предлагаемого экстрагента диолов из водных растворов имеет ряд суш,естственных преимуществ. Высокая температура кипения трибутилфосфата (289°С) позволяет при .разделении экстрактного раствора отгонять не огромные количества экстрагента, а экстрагируемые вешества (диолы), что, с одной стороны, резко снижает расходы энергии в связи со значительным уменьшением количества дистиллята, а с другой стороны, позволяет получать более чистые продукты. Последнее происходит потому, что при использовании трибутилфосфата для выделения диолов отгоняются диолы, а при использовании известных сравнительно низкокипящих экстр агентов диолы остаются в кубе колонны, загрязненные продуктами собственного термического разложения, и требуют дополнительной очистки.

Использование трибутилфосфата в качестве экстрагента позволяет проводить разделение экстрактного раствора (выделение диолов) в одной колонне, так как в этом случае объем дистиллята мал по сравнению с объемом экстрактного раствора. При использовании же низкокипящих экстрагентов, когда дистиллятом является экстрагент, составляющий инатда 95-96% от количества экстрактного paciвора, разделение экстрактного раствора приходится проводить в несколько ступеней, что значительно усложняет аппаратурное оформление процесса. Кроме того, трибутилфосфат практически не растворяется в воде, что Trii

же значительно упрощает процесс.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет значительно упростить технологическую схему процесса, снизить энергетические расходы и повысить качество конечного продукта.

Пример. Водный раствор диола (3-метилбутандиол-1,3) иодают в экстракционную колонну высотой 2 м с насадкой из колец Рашига 8X8 мм, работающую в режиме пульсации при амплитуде 4 мм и. частоте 180 ед/мин.

Противотоком к водному раствору подают трибутилфосфат при соотношении экстрагента и водного раствора диола 0,8:1. Экстракцию проводят при 20°С. Исходная концентрация З-метилбутандиола-1,3 в водном растворе составляет 9,8 вес. %. Из нижней части колонны выводят рафинатный раствор с содержанием З-метилбутандиола-1,3 0,005 вес. %, что соответствует степени извлечения 99,4%. Рафинат практически не содержит трибутилфосфата и сливается в канализацию. Из верхней части колонны отбирают экстрактный раствор, который представляет собой раствор З-метилбутандиола-1,3 в трибутилфосфате. Экстракгный раствор подвергают ректификации на вакуумной ректификационной колонне при флегмовом числе 0,5. При этом полностью отгоняют З-метилфутандиол-1,3. Рефрактометрический анализ показывает, что отгоняемый продукт представляет собой чистый З-метилбутандиол-1,3 (п 1,4455).

Предмет изобретения

Способ извлечения алифатических двухатомных спиртов из водных растворов с помощью экстрагентов, отличающийся тем, что, с целью повышения степени извлечения, в качестве экстрагента применяют трибутилфосфат.