СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛ(АРИЛ)ХЛОРСИЛАНОВ Советский патент 1969 года по МПК C07F7/16 

Изобретение относится к области получения кремнийорганических мономерных соединений -органохлорсиланов взаимодействием соответствующих реагентов с кремнемедной контактной массой.

От известных способов предлагаемый способ отличается тем, что в качестве активатора кремнемедной массы используют ZnPz или смесь ZnF2 с ZnCb, или ZnCdCb, что позволяет достичь высокого выхода целевого продукта при одновременно высоком проценте использования кремния.

Пример 1. 70 кг стандартного кремнемедного сплава (СТУ 72-ЦМ-15-61) активируют 0,45 кг фтористого цинка. В реакторе кипящего слоя диаметром 200 мм при 350°С за 12 час при давлении 4,1 ат получают 245 кг смеси метилхлорсилапов, содержащих 78% диметилихлорсилана. Использование кремния за опыт 82,1%.

Пример 2. Из 70 кг стандартного сплава, активированного смесью 22 кг ZnClz и 0,23 кг ZnF2, в условиях, аналогичных примеру 1, получают 215 кг смеси метилхлорсиланов, содержащей 81% диметилдихлорсилана. Использование кремния за опыт 72%.

так и опытных условиях, несмотря на применение более простого катализатора меди в сплаве с кремнием. Пример 3. В вертикальный реактор из

нержавеющей стали, представляющий собой трубу диаметром 50 мм с конусным газораспределительным устройством и мешалкой, загружают 200 г порощка, содержащего 35% меди, 61,5% порощка кремния, 1,5% фтористого

цинка и 2% хлористого кадмия. Реактор постепенно нагревают в потоке азота до 435°С, после чего начинают подачу паров хлорбензола. Скорость ввода хлорбензола 40 г/час, температура в реакторе 435±5°С. За 25,5 час получено 760 г смеси, содержащий 9% бензола, 22% фенилтрихлорсилана, 1% дифенила, 62% дифенилдихлорсилана, 3% трифенилхлорсилана и 3% куб. ост. Съем смеси фенилхлорсиланов составил 3,3 г с 1 г контактной

массы, степень использования кремния 53,5%, (В лучщем из известных вариантов процесса съем смеси фенилхлорсиланов составляет 2,3 г с 1 г загруженной контактной массы, степень использования кремния 37%).

Предмет изобретения 3 повышения выхода целевого продукта, в качестве активатора применяют фтористый цинк 4 или его смесь с хлористым цинком или хлористым кадмием.