Известны способы получения фенилхлорсиланов «прямым синтезом с введением в кремнемедную контактную массу до 16% металлического цинка. Этим обеспечивается увеличение выхода дифенилдихлорсилана - важного мономера для производства силиконов- до 50-60%. Однако недостатком процесса является очень низкая производительность контактной массы.
Предлагается процесс синтеза фенилхлорсилана осуществлять на кремнемедной контактной массе с добавкой до 4% окиси цинка, благодаря чему производительность контактной массы увеличивается более чем в 5 раз по сравнению с известным способом - до 75-80 г/час смеси дифенилдихлорсилана с фенилтрихлорсиланом с 1 кг контактной массы при сохранении высокого выхода дифенилдихлорсилана.
Пример 1. Б вертикальный реактор из нержавеющей стали, представляющий собою трубу диаметром 50 мм с конусным газораспределительным устройством и мещалкой, загружают 200 г порошка, содержащего 39,4% меди марки Кр-1 с частицами размером менее 0,075 мм и 1,5% окиси цинка. Реактор постепенно нагревают в токе азота до температуры 450°С, после чего начинают подачу паров хлорбензола. Скорость ввода
хлорбензола 40 г/час, температура в реакторе 450+5°С. За 11 час 45 мин пропускания хлорбензола получают 232 г смеси, содержащей 15% бензола, 30% фенилтрихлорсилана, 2% дифенила, 52% дифенилхлорсилана и 2% кубового остатка.
Пример 2. В зсловиях примера 1 с применением в качестве контактной массы смеси порошков из 40% меди и 60% сплава кремния с 0,5-f-1,5% циика в течение 14 час 30 мин получают 260 г смеси, содержащей 7% бензола, 25% фенилтрихлорсилана, 5%. дифенила, 60%. дифенилдихлорсилана и 3% кубового остатка.
Рентгеноструктурные исследования показывают, что в сплаве с кремнием цинк присутствует в виде окиси. Окисление происходит в процессе сплавления.
Предмет изобретения
1.Способ получения фенилхлорсиланов взаимодействием хлорбензола с кремнемедной контактной массой в присутствии активатора, отличающийся тем, что, с целью по
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
Способ активации кремнемедных контактных масс прямого синтеза фенилхлорсиланов | 1972 |
|
SU461626A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНИЛХЛОРСИЛАНОВ | 1971 |
|
SU295433A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНИЛХЛОРСИЛАНОВ | 1970 |
|
SU277783A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИФЕНИЛДИХЛОРСИЛАНА | 1970 |
|
SU276955A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОНТАКТНЫХ МАСС ДЛЯ ПРЯМОГО СИНТЕЗА ФЕНИЛХЛОРСИЛАНОВ | 1972 |
|
SU327206A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНИЛХЛОРСИЛАНОВ | 1967 |
|
SU197589A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНИЛХЛОРСИЛАНОВРОЕООгОЗНАЯ'I'^^^i^HD^uXHil^EGffi^^'-^&JVЮTEKA | 1971 |
|
SU314755A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛ(АРИЛ)ХЛОРСИЛАНОВ | 1969 |
|
SU249387A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНИЛХЛОРСИЛАНОВ | 1969 |
|
SU251578A1 |
Способ получения контактной массы для синтеза хлор- и органохлорсиланов | 1982 |
|
SU1131877A1 |
Даты
1966-01-01—Публикация