Известен способ регенерации кобальтового катализатора окисления ароматически.х углеводородов путем растворения смеси, содержащей продукты реакции и ацетат кобальта, полученной после выделения ароматической карбоиовой кислоты и отгонки уксусной кислоты, в слабом водном растворе уксусной кислоты с иоследующим отделением раствора ацетата кобальта в уксусной кислоте и выделением ацетата кобальта выпариванием раствора уксусной кислоты.
С целью наиболее полного выделения катализатора, предложен способ регенерации кобальтового катализатора жидкофазного окисления метилнафталинов кислородсодержащим газом иутем растворения смеси продуктов реакции и катализатора - ацетата кобальта - после отгонки уксусной кислоты, в кетоне или смеси кетонов, п}зедночтительно в ацетоне, с последующим отделением выиавшего катализатора и сушкой его. Эти растворители хорошо растворяют продукты реакции, они практически не растворяют кобальтовый катализатор в отличие от всех известных ирименяемых растворителей. Растворимость, например, ацетата кобальта в ацетоне меньше 0,001 г/100 мл. Применение в качестве растворителя ацетона позволяет выделить до 97 вес. % кобальтового катализатора от исходного количества его.
снижается, что позволяет получать нафтойную кислоту ири повторном применении катализатора с таким же выходом, как и при первичном использовании его.
Пример 1. 100 г. р-метилнафталина окисляют кислородом в стеклянном цилиндрическом реакторе в 300 .«л уксусной кислоты в присутствии 20 г ацетата кобальта и 5 г бромистого натрия при температуре 100°С. После 2 час окисления от реакционной массы отгоняют уксусную кислоту. Остаток растворяют в 250 мл ацетона при атмосферном давлении и температуре 20-25°С. Нерастворимую часть - кобальтовый катализатор - отфильтровывают, промывают ацетоном. Вес высушенного катализатора 19,4
, (регенерировано
97% от исходного ацетата кобальта). Через фнльтрат пропускают аммиак. Образовавшуюся аммонийную соль р-нафтойной ;ислоты отфильтровывают. р-Пафтойную кислоту из аммонийной соли выделяют подкнслением раствора последней минеральными кислотами. Высушеиная р-иафтойная кислота имеет белый цвет, т. пл. 183-184°С.
Пример 2. Окисление р-метилнафталина проводят в условиях, онисанных в иримере 1. После удаления уксусной кислоты реакционную массу растворяют в 400 мл метилэтилкетона при атмосферном давлении и 20°С.
Бывают. Вес высушенного катализатора 19 г (регенерировано 95% кобальтового катализатора). Фильтрат обрабатывают в дальнейшем, как описана в примере 1. Получают р-нафтойную кислоту белого цвета с т. пл. 184-184,5°С. Пример 3. Продукты реакции окисления метилнафталина, полученные согласно примеру 1, после удаления уксусной кислоты растворяют в смеси ацетона и метилэтилкетона, содержаш.ей 80% ацетона н 20% метилэтилкетона, при 25°С и атмосферном давлении. Высушенный катализатор весит 19,2 г (регенерировано 96% кобальтового катализатора). Полубелого цвета с
чают р-нафтойную кислоту т. пл. 183,4-184,3°С.
Предмет изобретения
Способ регенерации кобальтового катализатора жидкофазного окисления метилнафталинов, отличающийся тем, что, с целью повышения эффективности способа, освобожденную от уксусной кислоты смесь продуктов окисления с катализатором обрабатывают кетовом илИ смесью кетонов, предпочтительно ацетоном, выпавший при этом кобальтовый катализатор отделяют и сушат.
