Предлагается способ определения 2,5-диметилтерефталевого альдегида в пиромеллитовом диангидриде. Этот способ новый и в литературе не описан. Он заключается в том, что анализируемую пробу экстрагируют изооктаном, изооктановый экстракт обрабатывают содовым раствором, водный слой отделяют, а органический подвергают спектрофотометрни при длине волны 330 нм.
Пример 1. 50 мг ПМДА-сырца обрабатывают 20 мл изооктана. Экстракцию проводят 20 мин при температуре суспензии 72-74°С и интенсивном ее перемешивании. Экстракт отфиль11ровывают, его аликвотную часть промывают последовательно 5%-:НЫМ водным раствором соды и водой в течение 5 мин, измеряют оптическую плотность раствора на длине волны 330 нм (8 2200) и рассчитывают содержание 2,6-диметилтерефталевого альдегида. Степень извлечения альдегида более 95%, чувствительность определения в условиях анализа 0,2% вещества, ошибка анализа с учетом неполноты экстракции и «екоторой растворимости 2,5-ДМТФА в воде около 8 отн. %.
Пример 2. 1 г товарного ПМДА или ПМДА с промежуточных ступеней очистки заливают 20 мл изооктана и экстрагируют образец с последуюш,ей обработкой раствора, как указано в примере 1. Чувствительность определения альдегида составляет в данном случае 0,01%.
Предлагаемый способ позволяет анализировать 2,5-диметилтерефталевый альдегид в пиромеллитовом диаягидриде-сырце и товарном продукте с ошибкой 8% отн. При этом чувствительность определения вещества 0,2% в техническом образце и 0,01%-в товарном.
15
Предмет изобретения
Способ определения 2,5-диметилтерефталевого альдегида в пи|ромеллитовом диангидриде, отличающийся тем, что анализируемую пробу экстрагируют изооктаном, изооктановый экстракт обрабатывают содовым раствором, водный слой отделяют, а органический подвергают опектрофотометрии при длине
волны 330 нм.
