СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ 4,5-ДИМЕТИЛФТАЛЕВОГО АНГИДРИДА В ПИРОМЕЛЛИТОВОМ ДИАНГИДРИДЕ Советский патент 1967 года по МПК G01J3/40 

Предлагается способ определения содержания 4,5-диметилфталевого ангидрида в ниромеллитовом диангидриде на определенных стадиях его очистки, а также в товарном продукте.

Пиромеллитовый диангидрид является пенным сырьем в синтезе полиамидных смол, обладающих термостойкостью в широком диапазоне температур от -190 до -|-360°С. Наличие примесей в товарном продукте влияет на течение процесса конденсации с аминами и на свойства образующейся пленки.

В одном из способов диангидрид получают окислением дурола над плавленой нятиокисью ванадия. Ведущей примесью процесса является 4,5-диметилфталевый ангидрид (4,5-дмфа).

Предлагаемый способ заключается в том, что технический пиромеллитовый диангидрид обрабатывают изооктаном и полученный при этом экстракт подвергают спектрофотометрированию при длине волны 226 ммк.

Пиромеллитовый диангидрид практически нерастворим в изооктане. Поглощение других примесей, переходящих в изооктановый раствор одновременно с 4,5-дмфа, определяют полностью (случай, когда безо равно езае) или частично (е2зо7 822б) по формуле:

где D-онтическая плотность раствора;

V-объем изооктанового экстракта, мл; п - фактор разведения экстракта; К - калибровочный удельный коэффициент погащения;

Р - навеска диангидрида, г. В тех случаях, когда , ощибка определения 4,5-дмфа оценивается по виду спектра экстракта.

Па чертеже представлены контуры исследованных образцов.

В процессе работы было установлено, что спектры экстрактов многих из этих образцов диангидрида имеют контуры типа «д, «е, «ж, близкие типам контуров «б, «в, «г смесей с известным содержанием 4,5-дмфа (в качестве второго компонента смеси использовали 4-метилфталевый ангидрид).

Ошибка определения 4,5-дмфа в смесях составила 5,5% отн.; эта величина принята в оценке точности анализа 4,5-дмфа в экстрактах образцов пиромеллитового диангидрида.

Пример. 1 г пиромеллитового диангидрида дважды обрабатывают порциями изоктана по 20 мл. В течение 25 мин экстракцию ведут при повыпленной. температуре. Для этого колбу с продуктом снабжают форштоссом и помещают в масляную баню, нагретую до 45°С. Суспензию периодически перемешивают. После охлаждения суспензии изооктановый экстракт отфильтровывают и исследуют иа спектрофотометре в кювете (толщина слоя 1 см по отношению к изооктану). Двукратной экстракцией достигают 95%-ного извлечения 4,5-дмфа.

Чувствительность определения 4,5-дмфа в пиромеллитовом диангидриде в описанных условиях составляет 0,005%.

Ошибка анализа с учетом извлечения 4,5дмфа около 6% отн.

Предмет изобретения

Способ определения 4,5-диметилфталевого. ангидрида в пиромеллитовом диангидриде, отличающийся тем, что технический пиромеллитовый диангидрнд обрабатывают изооктаном и полученный при этом экстракт подвергают спектрофотометрированию при длине волны 226 ммк.

лл

V.

V

257 220 230 2fO 220 т 2W 220 230 2/0 220238 2Ю 220 230 2Ю 220 230 т 220 230

Л, rifiK