СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГАЛОГЕНОВ Советский патент 1969 года по МПК G01N31/16 

Изобретение относится к способу определения галогенов в различных, особенно в органических, соединениях.

Известен восстановительный способ определения галогенов, основанный на гидрироваНИИ органического соединения в атмосфере во;1,орода в присутствии катализатора с последующим титрометрическим и гравиметрическим определением галогенидов аммония. Недостатками известного способа являются длительность анализа, сложность в аппаратурном оформлении и взрывоопасность процесса. Цель изобретения - упрощение аппаратурного оформления и устранение взрывоопасности.

Предложенный способ является новым и заключается в .том, что исследуемое галоидсодержащее соединение подвергают нагреванию в токе аммиака при температуре до 800 (лучше 700°С), полученный при этом галогенид аммония пускают через катионообменную смолу в водородной форме (желательно КУ-2) и выделившуюся кислоту анализируют известными приемами аналитической химии, например алкалиметрическим титрованием.

Полезность и новизна изобретения состоит в следующем.

вращение галогенов в ионную форму выполняется в отсутствии катализатора; устраняется взрывоопасность по сравнению с известными способами гидрирования для определения галогенов; показана возможность применения метода к анализу элементоорганических и неорганических соединений.

Пример I. Навеску О-хлорбензойной кислоты (5-6 мг) в кварцевом стаканчике помещают в кварцевую трубку так, чтобы открытый конец стаканчика находился в направлении, обратном току аммиака.

Аммиак из баллона со скоростью 10 мл/мин ноступает в кварцевую трубку. Дальний конец кварцевой трубки обогревают большой электрической печью, нагретой до 700°С. Постепенно на кварцевый стаканчик с открытого конца надвигают малую разъемную электрическую печь, нагретую также до 700°С. Хлорид аммония оседает на внутренней стенке кварцевой трубки за большой электрической печью четко очерченным кольцом.

Хлорид аммония смывают дистиллированной водой, раствор пропускают через колонку, наполненную катиоиообменной смолой КУ-2 в водородной форме. Выделившуюся соляную кислоту титрируют алкалиметрически со смещанным иНлТ.икатором (3 ч. 0,1%-ного спиртового раствора бромкрезолового синего и 1 ч.

Определение хлора, брома и йода в различных органических и неорганических соединениях

Примечание. Определение: - хлора,

- брома проводят в условиях, аналогичных 35

иода.

описанным в примере 1.

0,2%-ного спиртового раствора метилового красного). Время одного определения 30 мин. Результаты определения хлора представлены в таблице.

Пример 2. Определение йода в 2,3,5-трийодбензойной кислоте проводят в условиях, аналогичных описанным в примере 1. Данные анализа приведены в таблице.

Пример 3. Определение брома в О-брочбензойной кислоте проводят в условиях, аналогичных описанным в примере 1. Данные анализа приведены в таблице. (Примеры иллюстрируют, но не ограничивают предлагаемый способ).

Предмет изобретения

1.Способ количественного определения галогенов в различных соединениях, отличающийся тем, что, с целью повышения специфичности определения, навеску анализируемого соединения нагревают в токе аммиака до температзры 800°С, полученный при этом галогенид аммония пропускают через катионообменную смолу в водородной форме и выделившуюся кислоту анализируют известными приемами аналитической химии, например алкалиметрическим титрованием.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что нагревание ведут до 700°С.

3.Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что в качестве катионообменной смолы применяют КУ-2.