СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГАЛОГЕНОВ Советский патент 1973 года по МПК G01N27/62 

1

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к усовершенствованию способа количественного определения галогенов.

Известен способ количественного определения галогенов, заключающийся в том, что пробу анализируемого вещества подвергают нагреванию в токе аммиака при температуре 700-800°С. Полученный при этом галогенид аммония определяют известными способами. Но этот способ отличается сложностью аппаратурного оформления, длительностью анализа, а также невозможностью анализировать вещества, взрывающиеся при температуре выше 700°С.

С целью упрощения способа предлагают способ, заключающийся в том, что анализируемое вещество разлагают действием электрического разряда при комнатной температуре в токе аммиака, и выделившийся галогенид аммония определяют известными методами.

Благодаря тому, что разложение вещества проводят при комнатной температуре, становится возможным проводить анализ взрывоопасных термически малоустойчивых веществ, а также позволяет в течение короткого промежутка времени осуществить разложение полимерных материалов и сложных элементоорганических соединений.

Приме р. Навеску галогенсодержащего вещества в кварцевой лодочке помещают в кварцевый реактор с электродами; реактор вакуумируют (5-10 мм рт. ст.), пропускают через него аммиак (5-10 мл/мин), после чего вещество подвергают действию электрического разряда в токе аммиака в течение нескольких минут (2-4 мин), образовавшийся галогенид аммония смывают и определяют галогенид-ион потенциометрическим титрованием. Время одного определения 10-12 мин.

Результаты определения галогенов представлены в таблице. Предмет изобретения Способ количественного определения галогенов путем разложения анализируемого вещества в токе аммиака с последующим опре- 5 делением полученного при этом галогенида аммония известными .методами, отлигаюцыйся тем, что, с целью унрощения способа, разложепие ведут действием электрического разряда.