СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГАЛОГЕНОВ В ГАЛОГЕНИРОВАННЫХ УГЛЕВОДОРОДАХ ИЛИ В ВОЗДУХЕ Советский патент 1972 года по МПК G01N31/12 

Известен способ количественного определения галогеиов в органических веществах путем сжигания пробы анализируемого вещества над платиновым контактом в токе кислорода, поглощения выделившегося газообразного продукта раствором перекиси водорода с последующими растворением в воде образовавшихся продуктов и титрованием их нитратом серебра в присутствии органического красителя в качестве индикатора. Однако этот метод анализа сложен и продолжителен.

Известен способ определения галогенов в воздухе, основанный на появлении розовой окраски силикагеля, пропитанного флуоресцеином и бромидом калия. Однако для определения галогенов таким способом необходима Н1кала стандартов, подготовка которой требует использования дополнительной аппаратуры для создания стандартов с определенной концентрацией галогенов.

Предлагается более простой способ количественного определения галогенов в галогенированных углеводородах или в воздухе, заключающийся в том, что анализируемый образец сорбируют на активированном угле, взвешивают и подвергают нагреванию в токе аммиака при 750-800°С с последующими растворением в воде образовавшихся галогенидов и определением их известным способом.

го угля БАУ, предварительно взвешенного п микровесах, пропускают газообразный фреон в течение 20-30 сек, при применении жидкого фреона жидкость наносят на сорбент с помощью капилляра. После этого аппарат взвешивают, подсоединяют с помощью шлифа к кварцевой трубке (750-SOO C).

Аппарат нагревают в пла.меии горелки (700-750°С) в течение 10-15 мин. Галогепиды аммония, осевшие на холодной части трубки, смывают водой и определяют ионы фтора, хлора, брома одним из известных методов. Время определения 30-35 мин.

Результаты определения галогенов во фреонах представлены в табл. 1.

Таблица 1

Пример 2. Через кварцевый аппарат весом 6-7 г с 10-15 мГ активированного угля БАУ или АР-3, предварительно взвешенного на микровесах, пропускают воздух, содержащий газообразный хлор или бром, в течение 20-30 сек,. После этого аппарат взвешивают, подсоединяют с помошью шлифа к кварцевой трубке (750-800°С). Аппарат нагревают с помопдью электропечи (750-800°С) в течение 15-20 мин. Галогенид аммония, осевший на холодной части, трубки, смывают водой и определяют хлорид-, бромид-ионы одним из известных методов. Время определения 30- 35 мин.

Результаты определения хлора и брома представлены в табл. 2.

Таблица 2

Предмет изобретения

1. Способ количественного определения галогенов в галогенированных углеводородах или в воздухе, отличающийся тем, что, с целью упрошения способа, пробу анализируемого вещества наносят на активированный

уголь и разлагают нагреванием в токе аммиака с последующими растворением в воде образовавшихся галогенидов и определением их известным образом. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что

нагревание ведут при 750-800°С.