СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГАЗОВ В ТВЕРДЫХ ВЕЩЕСТВАХ Советский патент 1969 года по МПК G01N23/06 

Изобретение относится к области анализа различных материалов на содержание газов, например кислорода.

Р1звестные способы количественного определения газов в объеме анализируемой пробы не дают достаточной точности.

Отличительной особенностью предлагаемого способа является то, что после облучения у-квантами анализируемый изотон выделяют из основы методом вакуум-плавления и измеряют активность изотопа в газовой фазе. Такой способ позволяет значительно новыснть точность анализа.

Способ определения, нанример, кислорода заключается в следующем. Анализируемая проба облучается уквзнтами с энергией 25 Мэв. При этом кислород активируется по реакции Qi (у, п) Oi. Облучаемый образец с помощью пневмотрансиортного устройства за 3-5 сек подается в экстракционную нечь установки вакуум-плавления. Пробу расплавляют в ванне экстракционной нечи. Выделившийся при этом кислород высокопроизводительными диффузионными насосами прокачнвают в калиброванный объем, заключенный в сцинтилляционно.м кристалле, и измеряют активность выделенного в газовую фазу . В этом случае фон, возникающий в результате излучения матрицы и примесей анализируемого образца, не влияет на измерение активностн изотопа так как последний выделен из пробы. Для подавления выделения из расплава вместе с кислородо: 1 азота применять, например, присадку в ванну титана. Водород может быть нрактически полностью удален из пробы предварительным нагревом образца в вакууме.

Величина поправки холостого опыта установки вакуумплавлення нри анализе предложенным способом не влияет на чувствительность определения кислорода, так как измеряется не весь кислород Oi«, на.чодящийся в калиброванном объеме аналитической части нрибора, а только активность изотона Oi-.

Полнота выделения кислорода обеснечивается путем интенсивного перемешивання расплава благодаря введению в ванну (одновременно с пробой) образцов из материала ванны, предварительно насыщенны.х К1 слородом.

При расплавленнн (одновременно с нробой) этих образцов выделяется больщое количество газов в виде нузырьков, нроисходит интенсивное перемеи:иванне расплава н быстрое растворение навескн в ванне.

Ускоренне экстракции кислорода достпгается также применением высоких температур (порядка 2500°С). 3 Предмет изобретения Опособ определения газов в твердых веществах, при котором исследуемый образец облучают Квантами и измеряют активность 5 изотопа анализируемого газа, отличающийся 4 тем, что, с целью повышения точности и чувствительности анализа, после облучения анализируемый изотоп выделяют из основы с помощью вакуум-плавления и измеряют активность изотопа в газовой фазе,