СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГАЗОВ В ТВЕРДЫХ ВЕЩЕСТВАХ Советский патент 1972 года по МПК G01N23/221 

Изобретение касается анализа газов в различных материалах.

Известен способ определения газов в твердых веществах, по которому испытуемый образец облучают Y-квантами и измеряют активность изотопа анализируемого газа. После облучения анализируемый изотоп выделяют из основы с помощью вакуумплавления и измеряют его активность в газовой фазе.

Целью изобретения является онределение содержания газообразующей примеси - углерода.

На фиг. 1 приведена блок-схема установки для осуществления предложенного способа; на фиг. 2 - датчик.

Установка состоит из экстракционной части, в которую входит загрузочная камера / со шлюзовым устройством и печь 2, и измерительной части (ячейка 5). В установку также входит высоковакуумная откачная система 4.

Основным узлом измерительной части является высокоэффективная газовая сцинтилляционная ячейка 3, предназначенная для измерения активности газов по счету р-частиц. Датчик содержит газовую ячейку 5, фотоэлектронный умножитель 6, свинцовый экран 7.

Сцинтиллятор нри помощи шлифа соединен с вакуумной системой. Газ, активность которого измеряется, нерекачивается в ячейку 5 объемом 150 см.

Сцинтиллятор изготовлен из полистирола с / -терфинилом. Толщина его стенок соизмерима с длиной пробега позитронов, соответствующих максимальной энергии спектра позптронного излучения О , причем обеспечивает достаточно эффективный сбор света на торцовые поверхности датчика. Для улучшения сбора света на внутреннюю поверхность стенок напылен слой алюминия толнл,нной 1 мк, а

цилиндрическая новерхность снаружи покрыта слоем диффузного отражателя. Описанный счетчик имеет эффективность регистрации 75% при уровне дискриминации 100 кэв и уровне фона не более 2 имп/сек. Установка

позволяет нагревать тигель до 2500°С нри давлении не более 1 мм рт. ст.

Анализ матерналов на содержание кислорода, азота и углерода осуществляется следующим образом.

Образец облучают у-квантами с энергией 25 мэв. Кислород, азот и углерод при этом активируются но реакциям О (у, п О - , N- (Y, /i) NI-, Ci2 (Y, 0 С. Активированный образец подвергают травлению в быстродействующем травителе, подают в экстракционную нечь установки вакуумплавления и расплавляют в железной или никелевой ванне печи. Выделившиеся при этом газы перекачивают в счетную ячейку и измеряют их активность.

сте с кислородом радиоактивного изотопа азота N13 конструкции экстракционной части и загрузочного устройства позволяют вводить в ванну присадки титана, циркония или другого металла, связывающего азот в расплаве в нитриды. По окончании измерения активности количество азота в образце также может быть измерено путем повышения температуры расплава и снижения концентрации нитридообразующих компонентов введением в расплав дополнительного количества материала ванны. Выделять примеси из основы можно как способом восстановительного плавления (такие газы как кислород или азот), так и способом окислительного плавления (такие примеси как углерод). В режиме восстановительного плавления плавку образца производят в тигле из графита. Для перевода установки в режим окислительного плавления графитовый тигель заменяют корундовым или из алюмоиитрида бора, в котором находится железоникелевый расплав, насыщенный кислородом.

При вакуумировапии окисленного расплава

он рафинируется от углерода, в то время как

концентрация кислорода в ванне сохраняется

на уровне 0,5-0,7 вес. % при 1600°С. Активированный образец вводят в расплав, он растворяет углерод , окисляется и выделяется в газовую фазу. Одновременно с углеродом можно выделить и определить активность азота N13. при измерении двуокись (окись) углерода легко отделить от азота, учитывая относительно большие периоды полураспада NIS и Он (соответственно 10 и мин.).

Предмет и з о б р е т е п и я

Способ определения газов в твердых веществах по авт. св. № 256345, отличающийся тем, что, с целью определения содержания газообразующей примеси - углерода, проводят окислительное вакуумнлавление образца в тигле, например, из алюмопитрида бора.