Способ определения газов в сорбционно-активных металлахи их сплавах Советский патент 1978 года по МПК G01N7/16 G01N33/20 

(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГАЗОВ В СОРБЦИОННО- АКТИВНЫХ МЕТАЛЛАХ И ИХ СПЛАВАХ

использования олова и никелевых капсул, что снижает чувствительность опрепеления.

Целью изобретения рвляется слижение поглощения экстрагированных газов сорбционно-активными возгонами и повь(шение чувствительности определения газов в сорбционно-активных металлах и их сплавах,

Поставленная пель цостигаетх;я описываемым способом определения тааов, вклк1чаюшяы вакуум-плавле ше анализируемого образна, экстракцию определяемых примесей из расплава с последующим анплизом, а перёд вакуум-плавлением образца в экстракционную печь производят напуск кислорода.

Отличительным признаком способа является напуск кислорода в экстракниопную нечь, который сорбируется возгонами анализиоуемого материала чего печь вновь ВакуумируюТо После этой операции возгэны 1 анализируемого металла становятся неактивными и не поглощают экстрагированные газы в процессе анализа следующего образца.

Пример 1, Производят анализ на

содержание кислорода стандартного образца СГ-2 из нержавеющей стали ОЧХ19П9. Па.снортное содержание кислорода в стандартном образце O,0139±D,O005%. Анализ выполняют на установке Тиредмет C-QllMl следующим образом. После достижения lionpaBKH контрольного опыта О,01Н/см за 5 мин при 17ОО С в тигель сбрасывают 5 г никеля i, в качестве материала ванны и дегазируют в течение 5 мин до получения первоначального значения поправки контрольного опыта. Затем сбрасывают в тигель первую пробу и выполняют ее анализ по обычной процедуре. Далее напускают в экстракционную печь кислород до атмосфер- ного давления, который через 3 сек вНовь откачивают. Откачку проводят до получения первоначального значения поправки контроль ного опыта. Описанным способом в одном тигле анализируют 12 образцов СГ-2 весом от О,3 до .1,5 г. Получен средний результат 0,01410,001, что согласуется с паспортным содержанием.

В процессе напуска кислород сорбируется возгонами анализируемого материала, которые насыщаются кислородом, после чего потери экстрагированных газов на сорбционноактивных возгонах становятся значительно меньше случайных погрешностей анализа.

Таким .образом, из примера 1 видно, что преоложенный способ позволяет получать стабильные результаты при анализе в одном тйггле большого числа образцов сорбционноактивных металлов {в данном случае нержавеюшей стали, содержащей сорбидионноактивн},1й хром). Погрешность за счет поглс щения газов при анализе по методике без напуска кислорода, начиная со второго образца увеличивается от 4О до W%. При использовании предложенного способа погрешFiocTb анализа с уволитением числа анала«зируемых образцов не изменяется. Кроме того, применение нового способа позволяет отказатк я от использования олова, что , дает возможность снизить поправку контролного опыта в 3-5 раз и тем самым во столко же раз повысить чув ;твительность анализа.

П р и м е р 2. Производят анализ самария на содержание кислорода на установке Эволограф V11-8 фирмы Тереус (ФРГ). Содержание кислорода в самарии было установлено анализом различными методами и равно О,О51О,О1 вес.%, Анализ выполняют следующим образом. После--достижения поправки контрольного опыта 0,OlFVcM за 5 мин при 18ОО С в тигель сбрасывают 0,5 г фторида лантана в качестве материала ванны и дегазируют в течение 3 мин до получения первоначального значения контрольного опыта. Затем сбрасывают в тигель первую пробу самария весом 0,2 и выполняют ее анализ по обычной процедуре. Далее напускают в печь кислород до атмосферного давления, который через 3 сек вновь откачивают. Описанным способом в одном тигле анализируют 8 образцов самария весом 0,2-О,3 г. Получен средний результат О,,О1%, Что совпадает с паспортным значением. Предложенный способ позволяет существенно снизить погрепности за счет ноглоп1ения газов на возгонах, которые при анализе второго и последующего образцов fiea напуска кислорода превышают 5О%, и повысить IB 3-5 раз чувствительность анализа за счет отказа от применения Олова.

Таким образом, предложенный способ позволяет повысить чувствительность в 3-5 раз и во столько же раз снизить погрешности за счет поглощения на возгонах, упростить анализ при определении кислорода в сорбционно-активных металлах за счет отказа от применения олова и никелевыхкапСуЛ...:

Формула изобретения

Способ определения газов в сорбционно- активных металлах и их сплавах, включающий вакуум-плавление образца, экстракцию определяемых примесей из расплава с последующим анализом выделившихся газов, о т л и -ч чающййс я тем, что, с целью снвасеj587365«

ния поглощения экстрагированных газов coprj-.1, ТурЬвцева 3. М. и Купии Л, Л. Лня

иионно-активными возгонами и повЙ шениялиз газов в металлах. М.Л,, и.чп-пп ЛИ

чувствительности, перед вакуум-плавлениемСССР, 1059.

образца в экстракинонную аечь произвоаят2. Патент США № 3-198105, кл. 7.1-1 О,

напуск кислоропа.S03.03. tO,

Источники информации принятые во вни-Зав.лаборатория , № Ю, 1973, n..l1.«1

мание при экспертизе:ij-oo.

3. Орлов В. В. и Карпов Ю. А. Журн.