СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИЛОКСАНОВОГО КАУЧУКА Советский патент 1969 года по МПК C08G77/08 

Способ получения силоксанового каучука поликонденсацией а,со-дихлорполидиорганосилоксанов соляной кислотой известен.

С целью упрощения технологии и аппаратуры в производстве силоксанового каучука, поликонденсацию а.со-дихлорполидиорганосилоксанов проводят в присутствии водного раствора аммиака или газообразным аммиаком в присутствии воды.

пример 1. В четырехгорлую однолитровую колбу с обратным холодильником, мешалкой и капельной воронкой помещают 300 мл концентрированной соляной кислоты и

при перемешивании вводят в течение 1 час 600 мл (647 г) диметилдихлорсилана, смешанного с 0,65 мл (0,705 г) метилвинилдихлорсилана, поддерл ивая температуру в реакционной смеси 20°С. Затем смесь перемешивают при комнатной температуре 16 час. После расслоения нижний слой (соляную кислоту) отделяют и гидролизат, содерлсащий 0,5% гидролизуемого хлора, перемешивают с 3 мл 24о/гного водного раствора аммиака в течение 1 час (до остановки мешалки). Полученный каучукоподобный полимер используют для изготовления резиновых смесей.

В таблице приводятся физико-механические показатели вулканизатов, получениых на основе этого каучука (образцы № 22 и 23), а также для сравнения вулканизатов на основе серийного СКТБ, синтезированного циклосилоксаном под влиянием кислого катализатора.

В таблице Р - прочность при разрыве, кг/см2, L - относительное удлинение, %; d - остаточное удлинение, %.

Л р им ер 2. В трехгорлую колбу с мешалкой и сифоном загружают 100 г а,(в-дихлорполидиметилсилоксанов (1э/о С1 и 0,75% С) и 1 жл воды. Сразу после пуска мешалки постепенно подают газообразный аммиак через сифон, конец которого погружен в хлориды, до получения высоковязкого продукта.

Аммиак получают из насыщенного раствора NH40H путем подачи его в разогретую до 95°С воду. Полученный аммиак пропускают через склянку Тищенко и слой сухого едкого

калия для освобождения от механических примесей и воды. Количество газа можно дозировать, измеряя количество задаваемого раствора NH4OH.

После подачи 5 мл NH4OH через 15 мин от начала подачи аммиака получают каучукоподобный полимер, полностью растворимый в органических растворителях (хлороформ, бензол). Температура его стеклования (-112ГС), мол. вес 680-300.

Предмет изо-бретения

Способ получения силоксанового каучука поликонденсацией а,о)-дихлорполидиорганосилоксанов в присутствии катализатора, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологического оформления процесса, в качестве катализатора используют водный раствор аммиака или газообразный аммиак в присутствии воды.