СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕРМОРЕАКТИВНЫХ СМОЛ Советский патент 1972 года по МПК C08G8/04 C08G12/12 C08G8/04 

Изобретение относится к получению поликонденсациопных смол на основе фенола нлп мочевины.

Известны способы получения термореактивных смол конденсацией мочевины или фенола с формальдегидом в кислой или щелочной среде яри нагревании. Однако смолы, полученные этими способами, отличаются низким молекулярным весом, недостаточно высокими физико-механическими свойствами.

Целью изобретения является устранение вышеуказанных недостатков.

Эта цель достигается проведением процесса конденсации на макропористом карбоксильном катионите в Zn-форме.

Реакцию по л и конденсации мочевины с формальдегидом проводят в водном растворе в присутствии карбоксильного катионита в Znформе в качестве катализатора. Это значительно улучшает свойства мочевиноформальдегидных смол: молекулярный вес увеличивается в 1,5 раза, количество свободного формальдегида уменьшается в 2,0-2,5 раза.

Проведение лоликонденсации на полимерном |Катализаторе позволяет получать изделия из аминопласта с уменьшением отшепления формальдегида в процессе его эксплуатации. Отщепление свободного формальдегида в кипящей воде составляет 12,4 мг/дм, а в 1%-ной уксусной вытяжке 4,2-4,8 мг/л. Кроме того, температура деструкции такого амннопласта на 60-80°С превышает температуру деструкции обычного аминопласта, а термостабильность возрастает в срднем на 16%.

Температура деструкции возрасла до 300°С потери в весе составили (в %): при 100°С 2,5, 200°С 7,5 и при 300°С 62,

Пример 1. Получение мочевиноформальдегидной смолы для аминопластов.

В круглодонную терхгорлую колбу загружают 102 мл формалина и нагревают до 40°С, затем добавляют 2,3 мл катионита, нейтрализуют формалин 0,1 и. раствором NaOH до рН 7-8. Далее загружают первую порцию

мочевины - 40 г, рН 7-8. Через 20 мин вносят вторую порцию мочевины-10 г. Через 30 мин от начала конденсации температуру снижают до 15-20°С, добавляют 5 мл 10%ной щавелевой кислоты третью порцию мочевины - 12,5 г, рП 5,3. Через 5 мин конденсационный раствор нейтрализуют 0,1 н. раствором NaOH, рН 7-8 и пропитывают этим раствором 41 г сульфитной целлюлозы. После 2 час перемешивания в двухлопастном смесителе полученную композицию высушивают в течение 2 час при 80°С и ивА1ельчают в шаровой мельнице. Изделия готовят по общеизвестной технологии. Реакцию поликонденсации фенола с форприсутствии карбоксильного катионита в Znформе. Проведение лолнконденсации на полимерном катализаторе значительио улучшает свойства фенолформальдегидных смол: молекулярный iflec увеличивается в 1,3 раза, количество свободного формальдегида уменьшается в 2,5-3,0 раза, а количество свободного фенола уменьшается в 2,0-2,5 раза.

Пример 2. Получение новолачной фенолформальдегидной смолы.

В трехгорлую круглодонную колбу, снабженную мешалкой, загружают 50 г раснлавленного фенола, добавляют 38 мл фор:мальдегида и 3 мл катионита, затем доводят кислотность раствора соляной кислотой до рИ 1,6-1,9. Смесь нагревают до кинеиия. После закииания прекрашают обогрев, останавливают мешалку. Через 20 мин после закипания включают мешалжу и вводят новую иорцию соляной кислоты (0,025 мл) с плотностью

d 1,19 г/сж. Спустя 25 мин включают обогрев и нагревают еш,е 50 мин. Воду отгоняют под вакуумом нри температуре 95-98°С. Полученная смола содержит 3,3% свободного фенола (против 8,74% в обычной фенольформальдегидной смоле), 3,6% свободного формальдегида (11,5%). Температура начала деструкции 320°С.

Предмет изобретения

Способ получения термореактивных смол конденсацией мочевины или фенола с формальдегидом в Присутствии катализатора, отличающийся тем, что, с целью получения продуктов с высоким молекулярным весом и улучшенными физико-механическими свойствами, в качестве катализатора используют макропористый карбоксильный катионит в Zn-форме.