СПОСОБ ОТДЕЛЕНИЯ МАЛЫХ КОЛИЧЕСТВ ЛЕГКОКИПЯЩИХ ПРИЛ^ЕСЕЙ ПЕРИОДИЧЕСКОЙ РЕКТИФИКАЦИЕЙ Советский патент 1969 года по МПК B01D3/32 

Изобретение относится к области отделения малых коЛ|Ичеств легкомипящих примесей (иаиример, диметилфеиилхлорсилаиа от метилфеиилдихлорсилана).

Известны способы получения чистых мономеров путем ректификации технических продуктов концентрации 95-99% на колоннах высокой эффективности. При этом для полного извлечения легкокипящих компонентов отбор дистиллята проводят при больших флегмовых числах. Иногда отбор дистиллята ведут периодически, чередуя работу колонны с полным орошением и отбором дистиллята.

Однако известные способы отделения малых количеств легко1кипяш,их примесей характеризуются невысоким выходом чистого продукта, большими энергетически.ми расходами и длительностью процесса.

В рез/ультате исследований было установлено, что при надлежащем сочетании удерживающей способности дефлегматора, -колонны и Эффект1И Вности разделения все легкокипящие примеси накапливаются в дефлегматоре и колонне во время работы ее с полным орощением. При этом содержание легкокипящих примесей в кубе колонны доходит до м инимальной величины.

Колонна с размерами, выбранными на оптимальную эффективность разделения при заданной производительности, работает иосле пуска с полным орошением. Когда содержаиие нежелательных цримесей в кубе колонны достигает допустимой величины, процесс ректификации прекращают и всю иаро-жидкостную смесь из колонны и дефлегматора сливают в нижерасположенный сборник, а из

куба в период слива направляют непосредственно в дефлегматор или в отдельно расположенный конденсатор, минуя колонну. Полученный в кубе продукт свободен от нежелательных легкокипящих примесей.

Пример. 600 г смеси, состоящей из 97,73Vo метилфе1шлдихлорсилана, 1,4% фенилтри.хлорсилана, 0,7% диметилфенилхлорсилана, 0,17% фенилдихлорсилана, загружают в куб ректифиционной колонны диаметром 30 мм

и высотой 900 мм, заполненной фарфоровыми кольцами размера 3x1x1 .i.if. После подачи в куб колонны теплоносителя и в дефлегматор хладагента начинают процесс ректификации. Пар из куба ноступает в колоину и затем из

возвратом флегмы выключают обогрев куба, жидкость из колонны и дефлегматора сливают в сборник, а пар из куба /направляют в конденсатор, минуя колонну.

Из куба выгружают 510 г метилфенилдихлорсилана, а из сборника - 60 г легкокипящей фракции, содержащей 8,5% фенилтрихлорсилана, 8,8% диметилфеиилхлорсилана и до 1 % соединений с водародкремниевОЙ связью. Хроматографическим анализом установлено, что в продукте, выгруженном из куба, прИмеси отсутствуют.

Предмет изобретения

Способ отде п ения;малых количеств легкокипящих примесей периодической ректификацией, отличающийся тем, что, с целью повышения эффективности процесса разделения, концентрироваиие нримесей в ректификационной колонне и дефлегматоре ведут с полным орошением и по завершении процесса концентрирования смесь из «олоены и дефлегматора выводят в отдельный Сборник, а тар из куба - в конденсатор, минуя колонну.